【国家标准(GB)】 梨果、柑桔类水果中塞螨酮残留量的测定

中华人民共和国国家标准
GB/T5009.173--2003
梨果类、柑桔类水果中螨酮残留量的测定Determination of hexyihiazox residues in pome and eitrous fruits2003-08-11发布
中华民共和国卫生部
中国国家标化管理委员奢
2004-01-01实施
本协雅白中华人民共和国卫生部提出开H。GB/T5009.173—2003
本标雅负市定草单位：口林者卫上的疫效意加起单单位，凸体省科学技术情报班究所、吉外省人民医。
本标准立要起草人：本育、同夺，周力，刘虹涛常新GB/T 5009.173—2003
塑辆5-（4-数革基）3（N配二氨H甲酰）-4-甲基噬唑烷-2-隔）是一种高效低毒柔广泛用干防冶苹果，柑档中的端类害史，该药已在我国的裂来先州情奖水果上获得证，患国已制定最大残留景标准，规定梨果类.mg/kg，州忧奖-0.5ng/kg.木标雅尼为之配套的方法。2
1范田
GB/T 5009.173—2003
梨果类，柑桔类水果中曝螨酮戏留量的测定本标准规定了果类、柑粘类水果中噻端阐的测定活法，本标准适月于梨果类、柑拍类永果中唑端酮的测定。本标确量低按山量：0.126g
本克达的量伟线性范用：1~40ng2原理
试详中的唾螨制经提收，净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准解液比较定性，定。
3试剂
3.1石油醚（程33℃~60它）。
3.3洗脱减：石油醋乙酸乙酯（99-1)。3.4尤水硫酸钢·在60七灼烧5广一册州奔器-各用。3.5镀相色诺流动相：7脂水(7030).3.610/硫触钠术落液，
3.7处理小样，PT群焦吸附剂型：用左油醛-乙酸之爵(99一1>淋洗该预处再小栏.3.8嘛酮标准密液，取座端酮0.100(hexythiaza%，钙度>99%拍确率0.Uu1k，月甲醇溶辨升定等-omL标准落微度1mg/m.。4仪器
4.1效微相色诺仪：H有案外检测器：4.2超皱清流解。
4.3为浆.。
4.4族转热发仪。
4.5过滤器，
5分析步案
5.1试样制备
取匀费好的试样.Cg于5mL一角烧施中，加2UL中醇，播匀后在遇声波消挑带上费取20rmil，提取液过述予125m分液漏斗中，用10mE币分两次清既残查，甲醇液合并于分藏满牛中。向分液遍斗加50mL4Cg/L硫酸钠水溶20、10、r1.的石油醛分三次苯浓，合并白抽酵经无木硫酸钠十煤，于施转藻发仪上，浓缩近干。5.2净化
将5，：浓缩液转到已处理好的项处理小杜中，用20mL仁州避-7.酸乙醇（3一1)洗脱，收采洗脱滤，在能转热发仪上浓渐至近+，效气小心次下，2ml.醇率解，过0.4m煤，备，427
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5.3高效溃相色谱静考条料
不锈钢柱，200mm×4.6mT，内整OD9c<）；流动相，2吨水（7+3u）洗意1ml.mim格测波长225nmr杜温：2c。5.2测定
取10T.率端雨标准票列C、0.10.0.5C..00.2.00.3,00，2.00g/mL和试样液注人液相色谱仪中，记求择而变睡高。
6结果算
按式计算：
式中：
函性小辅含虚，单位为毫克每干克mg/kg)：G.
标准曲毁上计第出噻酮的浓度，单位为激点每毫开(ug/m,)净化液定容体积，单位为毫升（ml.)，试样质量，单位为克（g)，
计算当果保的两空有效效宁，
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在至复控系件下我得的两次独立测结果的绝对差值本得超过算术平均慎的10%3液相色谱参考围
高数浓相色搭女专焦件，不锈剂拉，2camm×4.%nml,内装ODsCu：5u，洗，需753流速！l检划长82%m性没：33，图1变螨酮的标准包谱图
图2苹果试样免谱图
田3苹果试样空白色谐图