【国家标准(GB)】 粮食和蔬菜中2，4？滴残留量的测定

[GS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.175—2003
粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定Determinalitn of 2,4-D irt grains and vegctahlcs2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委晟会
2004-01-01实施
本标雅而中作人民共知国卫坐部提出并归口，本标准负世起草单位，北京卫生防站、卫生部食品工生监督检验所。本标准主要起草人：赵立这张莹、束君行、杨水红，GB/T 5009,175—2003
GB/T5009.1/5—2003
2.4-滴（2.4-1)层苯频乙酸类激索型选拌性除草剂和摘物生长调节剂，化学名称为2.4-二氯革氧乙晚2.4Lhchloraphcsxyuurliil)，按我国表药市性分级标准，属低毒表的，在我国殊莱和食上已获得记。
我国口制实截染中2.4-商的残南限量为C.2mg/kg，根食中的残留限盈为0,：mR/k：标准提其广测定蔬莱和粮度中2，1满残留最的配套方法，436
1范围
粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定牛标准现定了粮食和蔬莱中2，4简残留量的制定方法。本标准适用于粮盘和蕊装中2.1-滴惑留量的制定GB/T 5009,175—2003
本方达检出限，就案然详，1.008rmh/kk原兼试样c.513mgkg线性范臣，0.01rg~10ng。2原理
试样中2.4-滴用有机将割据取，月二氧化码丁尊落滤将2，1-滴游生放2，4-滴丁非，笼-液举取、样层析净化除云下扰物须，以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色诺峰保留时闻定生，外标法峰面和定量.
3试别
3.2乙醛.
3.3石池醛;沸程℃.~50℃更蒸酒。3. 4异辛烷
3. 5丙。
5EH?醛性水溶液用稀磷酸酮制，3.6
3.753g/L瓶化钠溶液。bZxz.net
大水痛酸钠，653℃炼烧4h，于于燥器中保存。3.8
洗脱液，不油醚十两附（S55)。3.9
3.10衍生剂：14头三氮化研丁酵游液。3.112.4滴标准落减：将2.4-满(2.4-1).纯度9a.9%)用甲醇配制成1.00mg/ml.溶较.4仪器与设备
4.1气相色谱仅：其电子辅获检减器。4.2进织将碎机。
4.3G欧恶漏。
4.4净化折；PT硅诺吸附剂色逃领处理小.内填0.4g65月--80月的硅镁吸附剂.使用前分别用5mI.丙州利石油馈游流，
4.5项空分析月20ml.张需册，配套的妈益租密封垫，5分析步
5.1提取
疏莱：称根试样50g精确率c1多，100=].乙醚30mLp[2均酸生水将液在组盛碎机帕率nin，制成可聚。用G3满平满滤.滤渣用50mL乙醛洗涤数次，将滤液移人1.50mT分残蒲斗，静寓分层，奔掉水层.乙醛层经无水旗酸钠脱水后·加人1异辛烷吹氮气择至近千：用5ml.甲3
GB/T5009.175—20C3
苯次转移至20L项空分戒璃施中，原粮：取过2C日筛粉粹成样30g，≤0L7.避2Cm1.H2的晚性水熔满于2b3mL来三角瓶中旋两提取3mr.in，用（3砂芯漏斗洲滤，吨泄用20mL7.统涤数次，将选乘转转学：50mL分液循斗中，静置分层，弃掉水层，乙醛层经万水殖酸脱水后加入1L异辛烷，吹鼠气搭至近干而5ml.巾米分次转移至21ul.项空分析玻璃瓶中，5.2衍生化
时=l行剂上述顺室分析境离册中，将城璃瓶盖客，在水浴中保持15m后，取山股离瓶用冰水冷却，将衍牛反充镜转移至有105）/1.领化钠溶滤的60T分孩需斗，用三L、5mL石醚积收，合并有机相经无水硫酸钠脱水将月。5.32,4-腐丁确标准制备
取10叫T.2,4-滴标准率渡，依5.2之方决制备2.4滴J能标懂镀.溶被3,4-润丁酯的含量相当于1.0g/l,2.1满
5.4净化
用氮气将不油醚吹至近十，州51ml.泊醚管能，井够人已处理好的净化在中，弗二0工上石油酵游洗净化拉，升种淋洗波，用2VL石种醛+丙酮（9F十F）洗脱，效集洗脱于25I.比色管中，吹忽浓缩全jml.
5.5气相色谱毒考需件
：1.7%()V-17和2%QF1据五定液.效体chromorsrb(HP>,6i~R日、2 m×32mmid）肢璃拌，柱温180c、戴气高练盘，洗魂5umL/min，送样器，检激器度：2.m%:.5.6色请分析
利用外标法定准、完黄·分别派2.4-滴经行生化的标摊变，试样液各1注入气相色潜仪：重复进样3次每次误差不得大于%，用保南时间确定2.4满醋，色谱峰面积外标法定以。在上杀件下。2,4-滴T明的保留时为3,min，
6糖果计算
接下式计算：
S-AX&x.xV
c—试样中2.1-滴含量，单位为毫克每于（ing/kg）：——分，4清标准落领浓度.单位为微克每率升（g/m)：V标准弃液进样休积，单位微开L)：一一试样定若体积，单位为毫升（)：V—试样进格体积,单位为微升L)；A：：标确色详面料：
4.—试样色挡越面积；
m——试样质章：单位为克（g)：？精密度
在或复性条件下装将的两次独立定站果的绝对差值不得斗算术平均值的10头，:39
8气相色谁参考图
国12.4-滴下酮标准色谢图
图2移食样品加标负谱图
CB/I5009.175—2003
国3蔬菜样品加标色说围
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