【国家标准(GB)】 大米中丁草胺残留量的测定

3CS.67.040
中华人民共和国国家标
GB/T5009.164——2003
大米中丁草胺残留量的测定
Detcrmination of butachlor rcsiducs in ricc2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
小国国家标准花管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民其和生部提出并归本标准负卖超革单位，新汇省医学科学院，木标后卡要起毕人蒋世黑，卢秀静。B/T5009.164--2003
GT5009.1692003
丁草胺（uLarhlar),文名灭草特、去草胺，商品名秘：马歇特(Mazhcte)，属低每除单剂，我：已制定大米中丁草胺的残留取量标准，定丁草肢在大米中的戏留限量为05rg/g。本标准适用于使用过中胺制刻的水加工品，大米中下草胺的留量分析，1范田
大米中工草胺残留量的测定
本标准现定了大术中丁草残留量的测定与法本标准道用于大米中丁草按残留量的测定：本标准的检测融：C.33。
线性范围：1.5ng~15.
2原理
GB/T 5009.164—2003
试样中」草胺用石袖醛提取后，然中性氧化铝杜净化，用具电子捕恢检测器的气相色语仪测定，外标法定量。
3沈洲
3.1石缺醒1企皱璃蒸馈烯蒸饰，收集68心烯份.经色讲仪分析不含干批组分。3.2中性其化铝，取层折级139日~230日，二30亡活化31冷却后，加1.岁的水提句减活，放人十燥半中乎编过夜备用
3.3无水就钠：1烘3h，十烨能十冷却备用，3. 4Ceite 545:80~-120目
3.5脱需相，将脱脂棉效人索氏描取解中：如内酮-右油辑（4十S6）派合链，下水浴上回荒5-抛滤后自然拆干备用。
3.6丁草胺标准饿，用不油醛丁草我2.！气色谱仪：具电下捕获检测器（D.\N)：4.2电动扮碎机。
4.3电动振诺疆（频为24次/min)4.4说转热发器。
4.5号杜：内径1.5cn.长25cm骏璃层析住：4.6是塞=勿烧瓶：250mL。此内容来自标准下载网
5分析步骤
5. 1试样的制备
将1.0k人求试样按四分法对负取样10币出动粉机扮许：通过0日跨的米粉待用。5.2提取
称收米粉样20.个，置20m1.具蛋三角烧税中，2elite-45，准多后加石油醛00ml.泛迹过6
GB/T 5009.,164—2003
夜点，在娠蔗需上录搭0.5。通过盛有2~3g无水酸纳的漏斗过魂，并用30ml.~3mT.而猫醛分次洗染烧嫩和清，洗漆过滤。合并滤波干载转蒸发器中，在50C水格上报绵至2mL一3mL5.3净化
将层析杜光用少许脱脂棉望底后，加2高的无.统酸钠，再加15中性氧化组，轻轻酸柱使吸谢剂均寸结实后，再证%cm高的无水统酸钠，将提取浓缩微转移至柱内，原穿器用20ml.不滞醚多秋铁涤，并转人柱内，打开下常的活塞，液面降至无水蔬酸层后，每用300mL右袖群以2ml./mia-3I./uir的速度浙洗。将收类的淋洗满市能转蒸发器依渐全约1.0ml.左右，转人2.0mL容罩瓶：用少许不油醛你兰效洗族容器转人案瓶中定穿，5.4色谱教考条件
色诺柱：内轻3mml长2.0in最璃格，内填以3%(V-17固定液的8c日-.150日ChmmaaorbW.A.w.nMCS固定相，
住：220%
进u：
检测薪，250%
饿气.930/i
5.5测定
将标准工作抵用石油橘释成0.(,1.2,2.n.4.0.5,0、12、1A,20mg/uL丁草胺的标痛系列，分站取1.进样，每个浓度重复3次，识录保时间。将峰高或连面似均值对」胶的含量求击点线回归力程式。网时取净化后的试样液1.Q产L进样，将哗高均值代人回山方程式，求出试样中丁苹鞍的含盘。在上述色语条件下+」单脏的保留时间为in38。5.6站果计算
按下式计其：
武中：
试群中」草腰的残出量，单为旁克每千克计算结果保留两位有效数学
6精密度
在亚复性条件下获得的两次独文测结果的普对荒值不独超过算术平均值的10收。7色谢围
也讲图见照1.
丁草标准色谱田
:B/ 5009. 164-—2003
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