【国家标准(GB)】 水果中单甲脒残留量的测定

CS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.160—2003
水果中单甲胖残留量的测定
Determination of serniaitraz resldues in fruits2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
润国家标化管理委员会
2004-0T-01实施
本标准口中华人民共和国卫生部走出并归口。GE/T5009.160—2003
本标准负击起幸单位：卫生部食品R生监备检验所、北点市工生防疫站，北京服装学院木标谁主要起单人：张堂，数开坤、孙淳、李立平。本标难由.卫生部要托技术归口单位工生部食品卫生监督检验所负查解释。335
GB/T 5809.160—2009
单甲胀1nom.itE2)化学名称-（24-二年基满基--年基甲，甲群类系辆杀虫刺，校药已在我国柑橘和苹典,1获得登记，我国规定单甲脑在柑橘,苹要中的残闻盘限益为0.5 g。本标准继供检测水果中单印肤糖留的方法。336
1范围
水果中单用滕残留型的测定
本标准规定了单甲脉在水果中的残留量测定力法。本标难适用于水果中单甲殊残留量的微定。本方法检出限为0.025mg/kg载性.范围0,2g/mL~1000g/ut.2原理
GD/T5009.160—2003
样品中的单中味经盐酸提取，二懿甲烧苹取净化后，用具有紫外检衡器的商效批相色联仪测定，根据色谱峰的保阐时问定性.外标法峰高定罩。3试剂
3.1二氧甲烧二次重蒸.
3.2中醇<优辣).用落剂抽被类受，经0.5μm有机系虑膜过滤。3.3蒸馏水（双幕），用溶剂抽泄装置、经0.45μ1水系滤膜过滤：3.4乙酸铵。
3.5.2mn/L.益酸。
3.61.1 rmz/f.氢氧化的游液。
3.7死水统酸钠：用两1307烘5h+云水。3.8单中魅（aemiamitrz）标准：纯度>R%4仗器
4.1商效获相色谱权，配有紫外检逾器.溶剂抽滤装置，
超声波清洗仪。
无油典空泵、
低速高心机，1u001/min~Mkir/min4.5
K-D浓缩器。
10ml.具案刻度离心管。
尖头吸旨：口径：mm。
100分液需
5分析步题
5.1样品处理
5.1.1提取
桔子去皮，单果恢去表面说沙，用均浆机将果由打放句，准确称取4水果创浆（筛确至0.001g）于1UmL其塞刻度离心暂内，加入0.2mol/L的盐题，定穿至1UmL。将该具塞刘皮离心晋置于随声波流洗段中，超声提收1)Tti。用尖头吸管准确吸收上南获5m.于10CmL分液漏斗中谢人357
CB/T5009.160—2003
1.0m/的氨真化钠溶，调节pH值为13~13。5.1.2净化
于上述100ml分满需斗中加人1C，10m，0mL三氯中烷，振齿m，静止分层，收集下层有机相，合并所有的举取液，并使之通过装有无水置酸纳的漏斗脱水，受亏K-T浓蜡器的鸡心孤十，知人mL甲醇，KD浓器E浓至1mL。供蔽相色谱分析，5.2定
5.2.1液相色请参考条件
色柱：3.5×109mmos样（5um>，流动相+甲醇+乙酸铵溶液(0.01n0)/1.）75+25+：L/min
紫外检测波长:=254 nm。
5、2.2签制标准曲线
用精密天平据确称敢单甲咪标准品5lnig(销确至c.1ng)，甲醇存解，确定穿全50mJ.,得到浓度为100g/m.的单甲账标准品储备液。取此储备夜依次稀样，配制浓分别为0.2.1.D.5.V.1050、10R/mL的标样席廉，收标难品溶谦各L依照浓虚低对高注人高效液相色分析。结果依蜂高-获度关系奈制标准曲线图5. 2. 3色潜分析
取.试样落减，过微孔滤腰·在人高效丧相色谱牧，记录色谱峰的保留时间和蜂高，用保留时州定性；根据峰高.外标法定量，
5.2.4色谱图
图1单甲脉标样毒疏的
HPLC图bZxz.net
图2苹果加标试样
的HPE.C 图
”to mio
图3柑橘加标试样
的LC图
缩果计算
按下式计算：
式中，
X——试样中单甲滕的专，单位为毫克每F克（mg/kg)：A—-被副定试样酶酸中单中味的量，单位为纳克(g),Yi——试神溶减定容体积，单位为离升(nL.);V—试样体积.单位为微升（L)
一试样质录，单位为克（g）
GR/T5009.160—203
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