【国家标准(GB)】 大米中稻瘟灵残留量的测定

中华人民共和国国家标准
GB/T.5009.155—2003
代巷（BT174C61998
大米中稻瘟灵残留量的测定
Determination of isoprothiolane residues in rice2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01 实施
本标准代荐GH/T17408·1098大来中籍盘灵残留盘的测定3本标能与GB/T17409--1998租比主要能改如下：了：
GB/T 5009.155—2003
废B/T20C0:1-2001&标准编马规则第4部分，化学办析折右法对原际准的结构进行了修改，
本标带日中华人民共和国卫生部老出开山口。本标准负卖起节单惊：匹川省卫生防度站：本标准土要起草人：向仕学，谢妥俊方业群、效学仪、付松。原标窄于1年首次发布，本次为第一次悠订。97
GR/T 5009.155—2003
虚炎，又名当士一号（正T)，化学名称为1，3-二残环-2-及丙二二异丙酯，低再亲卤剂，是防治痘病（叶癌和痘>的特效妆药。该药口在我同水稻上获得登记。我国规定稻蓝灵在大米中的残解阴掌为1.0mgkg。本标作准供了检谢大米十翻症录戏幅或的方法255
大米中稻瘟灵戏留量的测定
本标准规定了大来中箱盘灵残留量闪测定力法。CB/T 5009. 155---2003
本标准证用于大来中霜蓝灵的或留量分析本方信检出限为0, 26 ng若取大,本成样 2ak,控山浓度为 0. 013 mg/kg。标准线性他围为 J ng~15ng
2原理
试样中霜烹灵残避农药用有机接剂提政，经佳钱吸附剂净化等一系列步筛隐去质，用带火焰光度检测器的气相色错仅测定：果用保留时间定性，以试详与标准的峰商值比较定量。3试羽
3.1丙：亚藻谢。
3.2：激甲烧：再蒸埋
3.3无水硫钠Na.S3,)。
3.4硅钱吸附剂：G0日~：00月，550么灼烧51以水成活化，饿勺，效置以上，用前于130%弹2五，以%水感清化、平衡过效示便用。3. 5霜盘灵标准箔薇：准确称取和癌灵标准品（sogrochialane 纯流a97.5%>,用丙酮配制成1.Umg/mL的标准储备液，冰措保存。临用时用为酮谨敏格释成1,0\g/mL的标准使用滤，4仪器与设备
4.1气相色增仪：配火焰光实检测游(FPD)。4.2小型粉碎机。
4.3电动振需涨。
4.4KD浓缩器。
5分析步累
5.1试样制备
试样经粉峰并过20日筛：称取20x试样，精确至C.501g置于具座推形施中5.2提取
向上述维形预中加人5cmL内期，于电动振器上振榜30min，用快速定件净纸过泄于烧择中，残造再用30ml.丙丽接上法再提取一次：用31rml.丙酮分次洗举我渣，沈胶井人烧林中，-150二.水范上浓频近十，
5.3净化
5.3.1层析柱的制备
层折性（2CmmXx200mm）下偿装入2cm两的元水硫酸钠，称取10g硅模吸附剂装人房衍柱，村上期了装2c切高的无水流晚销，用20ml.二氯中烷淋洗净化柱.并弃去淋洗获。5.3.2试样提取滚的净化
用少量一氧牛婉择解试样概收张缩策，疑缓倾人层析生，弃出液，用10Gml.一氯中烷洗脱，洗脱速度为0.5ml/mi～1.0mL/tir，收集送说谦于K-D添编瓶中，减压浓缩至1.0mL以下，用叫酮洗涤K-米缩然维续依缩全1.0tnL以下，最量后同丙网定容至1.)ml.得测，5.4相色错费考系件
CB/I5009.155—2003
5.4.1色谱#：3mmX110mm璃，内装2OV.17ChromoaorbWAW-DMCS(e0甘~日）。5.4.2温座，拉温235℃:+测器别汽化湿度250℃5.4.3气快：氧气纯度?,ssA%),70ml./min氢气：68.7kIa空气：83.3kPa.5.5烈
受取随灵标准使用被和试样净化液各1.！.，分别重复3次测定：以保留时间定性，以试样中格灵前平均师商值与标泄的平均峰高值比校定录。在上述色错条件下，猎点灵的保留时间约为2.6min：
6黄果计算
使用火光便检阴群（FPD>，394n四处释症或中所含流依座的平方与蜂，成响应值成止比。当标准与试样落液的丧样景相同时，试详游淡中稍蓝灵的浓度按式(1)计算。=dxkbzxz.net
式中，
试样落减中罚道灵的被度，单位为微克每事升（/血L）；痛灵标准使用减的浓度：单位为微克每毫升（&/IuL)2
诚游液中盗灵的降高，单校为亮来（毫伏汇mmV)二标准使用越中稍盘灵降高，单粒为毫采（毫伏[nmmV)_夜比（1)让算出G后，代人式（2),升算试详中帽癌录自量。X.SxV
式中，
X-一.试样中稻盒灵的含量、单位为毫克每下克（mg/kg)，V
试炸净化后的定容休.单位为离升（ml.)试样质量，单位为克（多）。
斗算结果保图三位有效致学。
了精密度
在重复性茶件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平灼值的10治，8气相色满脊考田
见图1。
相直更标准色谱围
人品中系意更色间
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