【商检行业标准(SN)】 出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3139—2012

出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of thiamethoxam and its metabolite clothianidin residues in agricultural products for export—LC-MS/MS method

2012-05-07 发布2012-11-16 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局  发  布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王金花、张蓉、冯骞、李小林、刘岩、汤志旭。

出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺
残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、油菜类、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源性产品和
鸡肝、猪肉、牛奶等动物源性产品中噻虫嗪、噻虫胺残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理

用0.1%乙酸-乙腈超声提取试样中的噻虫嗪和噻虫胺残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超
高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 乙腈。

4.2 乙酸铵。

4.3 乙酸：分析纯。

4.4 甲酸。

4.5 甲醇。

4.6 正己烷。

4.7 无水硫酸镁(MgSO₄)：分析纯。

4.8 无水硫酸钠(Na₂SO₄)：分析纯。

4.9 N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂；粒径 40 μm～60 μm。

4.10 石墨化炭黑吸附剂(GCB)；粒径 120 μm～400 μm。

4.11 十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂(C₁₈)：粒径 40 μm～60 μm。

4.12 基质分散固相萃取剂：

a） 针对大米、茄子、洋葱、马铃薯、柑橘样品；50 mg PSA (4.9)、150 mg MgSO₄ (4.7)；

b） 针对菠菜、油麦菜样品；50 mg PSA、150 mg MgSO₄、10 mg GCB (4.10)；

c） 针对栗子、蘑菇、牛奶样品：50 mg PSA、150 mg MgSO₄、50 mg C₁₈ (4.11)；