【商检行业标准(SN)】 出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3143—2012

出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定
气相色谱-质谱法

Determination of phenylamide pesticides residues in foods for export—
Gas chromatography-mass spectrometry

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李拥军、王美玲、胡宇东、丁利、颜鸿飞、朱绍华、黄志强。

出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定
气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了出口食品中25种苯酰胺类农药残留量(参见附录A)的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于玉米、菠菜、蘑菇、苹果、大豆、板栗、茶叶、牛肉、牛肝、鸡肉、鱼肉、牛奶中25种苯酰胺类农药残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用丙酮-正己烷振荡提取,石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪测定和确证,外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的三级水。

4.1 正己烷:色谱纯。

4.2 丙酮:色谱纯。

4.3 氯化钠。

4.4 无水硫酸钠;经650 ℃灼烧4 h,置于干燥器中备用。

4.5 丙酮-正己烷溶液(1+2,体积比):取100 mL丙酮,加入200 mL正己烷,摇匀备用。

4.6 丙酮-正己烷溶液(1+1,体积比);取200 mL丙酮,加入200 mL正己烷,摇匀备用。

4.7 苯酰胺类农药标准物质:参见附录A。

4.8 苯酰胺类农药标准储备溶液:分别准确称取适量的苯酰胺类农药标准物质,用丙酮配制成1000 μg/mL标准储备液,标准溶液避光于0 ℃~4 ℃保存,保存期为6个月。

4.9 苯酰胺类农药标准工作溶液:根据检测要求,分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中,用正己烷稀释到刻度配制成适当浓度的标准工作溶液,标准溶液避光于0 ℃~4 ℃保存,保存期为1个月。

4.10 石墨化碳黑固相萃取柱;6 mL 500 mg,或相当者。

4.11 中性氧化铝固相萃取柱:6 mL 500 mg,或相当者。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击离子源(EI源)。