【商检行业标准(SN)】 出口食品中苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲检测方法　液相色谱-质谱/质谱法

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3146—2012

出口食品中苯乙双胍、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

Determination of Phenformin, Glibenclamide, Gliclazide, Glipizide, Glimepiride in foods for export—LC-MS/MS

2012-05-07 发布 2012-11-16 实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国广西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：宋欢、李惠萍、吴玉杰、连庚寅、刘军、赵发宝、杜利君。

出口食品中苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了出口保健食品中苯乙双胍、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲（参见附录A）含量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于保健食品片剂、硬胶囊、软胶囊和口服液中苯乙双胍、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲含量的确证和测定。

2 方法提要

试样中的苯乙双胍、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲用0.1%甲酸+甲醇混合液经超声提取和离心后过滤，用配有电喷雾-串联四极杆质谱检测器的液相色谱进行测定，外标法定量。

3 试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，均为分析纯。

• 3.1 水：超纯水。
• 3.2 乙腈：色谱纯。
• 3.3 甲醇：色谱纯。
• 3.4 甲酸：LC-MS专用。
• 3.5 0.1%甲酸溶液：移取1 mL甲酸用水定容到1 000 mL。
• 3.6 0.1%甲酸+甲醇混合液：5+5(体积比)。
• 3.7 苯乙双胍标准品：纯度大于等于99%。
• 3.8 格列本脲标准品：纯度大于等于99%。
• 3.9 格列齐特标准品：纯度大于等于99%。
• 3.10 格列吡嗪标准品：纯度大于等于99%。
• 3.11 格列美脲标准品：纯度大于等于99%。
• 3.12 标准溶液：分别准确称取适量苯乙双胍、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲标准品，用甲醇定容配制成浓度为1 000 mg/mL浓度的混合标准储备液；根据需要由空白样品提取液将标准储备液稀释成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL、40 ng/mL、50 ng/mL的混合标准工作溶液。
• 3.13 空白样品提取液：取不含待测物的样品，按照5.1和5.2操作。

4 仪器和设备

• 4.1 高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪：配电喷雾离子源。
• 4.2 超声波清洗器。
• 4.3 混匀器。
• 4.4 离心机：12 000 r/min以上。