【商检行业标准(SN)】 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3768—2014
代替 SN 0133—1992, SN 0136—1992等

出口粮谷中多种有机磷农药残留量
测定方法 气相色谱-质谱法

Determination of organicphosforus residues in cereal grains
for export—GC/MS method

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN 0133—1992《出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法》、SN 0136—1992《出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法》、SN 0137—1992《出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法》、SN 0144—1992《出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法》、SN/T 0351—2009《进出口食品中丙线磷残留量检测方法》、SN 0495—1995《出口粮谷中乙嘧硫磷残留量检验方法》、SN 0522—1996《出口粮谷中特丁磷残留量检验方法》、SN 0585—1996《出口粮谷及油籽中乙酰甲胺磷残留量检验方法》、SN 0591—1996《出口粮谷及油籽中二嗪硫磷残留量检验方法》、SN 0651—1997《出口粮谷中甲基乙拌磷残留量检验方法》和 SN/T 1017.2—2001《出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法》11项标准，与原有的11项标准相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

——适用范围、检测指标包括原 11 项相关标准的内容；

——本标准采用气相色谱-质谱法，代替原有的 11 项标准的气相色谱法；

——本标准的检测底限低于原有的 11 项标准的检测底限。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国通化出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李爱军、王明泰、牟峻、卢利周、晓丽。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN 0133—1992；
• ——SN 0136—1992；
• ——SN 0137—1992；
• ——SN 0144—1992；
• ——SN 0351—1995, SN/T 0351—2009；
• ——SN 0495—1995；
• ——SN 0522—1996；
• ——SN 0585—1996；
• ——SN 0591—1996；
• ——SN 0651—1997；
• ——SN/T 1017.2—2001。

出口粮谷中多种有机磷农药残留量
测定方法 气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了粮谷中敌敌畏、乙酰甲胺磷、丙线磷、二嗪硫磷、特丁磷、甲基乙拌磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、稻丰散、丁胺磷、苯硫磷等 16 种（见附录 A 中表 A.1）有机磷农药残留量的气相色谱-质谱法检测和确证方法。

本标准适用于玉米、糙米、大米、小麦和荞麦中敌敌畏、乙酰甲胺磷、丙线磷、二嗪硫磷、特丁磷、甲基乙拌磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、稻丰散、丁胺磷、苯硫磷等 16 种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱法检测和确证方法。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中残留的敌敌畏、乙酰甲胺磷、丙线磷、二嗪硫磷、特丁磷、甲基乙拌磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、稻丰散、丁胺磷、苯硫磷等 16 种有机磷农药用水-丙酮均质提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经石墨化炭黑和弗罗里硅土固相萃取柱、净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 的一级水。

4.1 正己烷；残留级。

4.2 环己烷；残留级。

4.3 丙酮；残留级。

4.4 乙酸乙酯；残留级。

4.5 二氯甲烷；残留级。

4.6 无水硫酸钠：650 ℃灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。

4.7 乙酸乙酯-正己烷（1+4，体积比）；量取 100 mL 乙酸乙酯和 400 mL 正己烷，混匀。

4.8 环己烷-乙酸乙酯：（1+1，体积比）；量取 100 mL 环己烷和 100 mL 乙酸乙酯，混匀。

4.9 氯化钠溶液：20 g/L。

4.10 敌敌畏等 16 种农药标准品；纯度大于或等于 98%。

4.11 敌敌畏等 16 种农药标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用丙酮配制成浓度为 1 000 µg/mL 的标准储备溶液。该溶液在 0 ℃～4℃冰箱中保存。