【医药标准】 食品添加剂 维生素C磷酸酯镁

mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.1.2 鉴别方法

a.取本品约50mg,加0.1mol/L盐酸溶液5mL,加100g/L三氯化铁盐酸溶液2滴,即显酒红色。

b.取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL中含20 μg的溶液,照分光光度法(《中华人民共和国药典》1985年版二部附录第20页)测定,在237nm处有最大吸收;加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1mL中含20μg的溶液,照分光光度法测定,在261nm处有最大吸收。

c.取本品约50mg,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节PH=10,加入镁试剂溶液2滴,显蓝色沉淀。

2.2 维生素C磷酸酯镁含量的测定

2.2.1 原理

在酸性溶液中,维生素C磷酸酯镁在237nm处有最大吸收,且符合朗伯比尔定律。据此可测出样品溶液的吸光度，以百分吸收系数(E*^1%1cm)计算百分含量。

2.2.2 测定方法

称取本品0.1g(准至0.0002g)置于100mL容量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液(4.1.1.1)溶解并稀释至刻度;从中吸取1.0mL置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。将此液置于1cm石英比色皿中,用紫外分光光度计于237nm处测定吸收度。以0.1mol/L盐酸溶液为空白。

2.2.3 分析结果的表述:

X1(%)= A × 5000 / (0.7627 × m1 × 324 × L) × 100 .......................(1)

式中: X1——维生素C磷酸酯镁(C₁₂H₁₉O₁₈P₂Mg₃)含量;

A——样品的吸光度;

L——光路的长度,cm;

m1——样品的质量,g;

5000——样品的稀释倍数;

0.7627——样品以无水计的换算因数;

324——样品的百分吸收系数(E*^1%1cm)。

2.3 磷酸盐的测定

2.3.1 原理

在酸性溶液中,磷酸根与钼酸盐反应生成磷钼酸络合物,再用氯化亚锡还原,得到钼蓝色溶液,用分光光度计测定其吸收度,根据标准磷酸盐溶液的工作曲线,计算出样品的含磷量。

2.3.2 试剂和溶液

2.3.2.1 钼酸铵硫酸溶液:称取25g钼酸铵(GB657)于1000mL的容量瓶中,加入175mL的水使之溶解,得Ⅰ液;小心地把280mL硫酸(GB625)加到400mL的水中,得Ⅱ液;将冷却的Ⅱ液倒入Ⅰ液容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

2.3.2.2 氯化亚锡丙三醇溶液:称取2.5g 氯化亚锡(GB638)于100mL丙三醇(GB687)中,在水浴中加热并用玻璃棒搅搓助溶。

2.3.2.3 磷酸二氢钾标准溶液:1mL含1mg的磷。

2.3.3 样品溶液

称取样品0.1g(准至0.0002g)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

2.3.4 测定方法

精密吸取样品溶液(4.3.3)10.0mL于50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL,再加入4mL钼酸铵硫酸溶液,最后滴入10滴氯化亚锡丙三醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置12min后,用分光光度计于650nm处测定吸收度,同时作空白对照。

2.3.5 工作曲线

2.3.5.1 从磷酸二氢钾标准溶液中,分别吸取0.1、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、mL于6个不同编号的50mL容量瓶中,逐一用水稀释至约40mL,然后按(2.3.4)所述的测定步骤进行;

2.3.5.2 以每毫升含磷量的毫克数为横坐标,以吸收度为纵坐标绘制出工作曲线。

2.3.6 分析结果的表述:

式中: X₂——样品含磷量的重量百分数;

m₃——样品的质量,mg;

m₂——对应于样品溶液吸收度的含磷量,mg/mL;

500——样品稀释倍数。

2.4 氯化物的测定

2.4.1 离子选择电极法(仲裁法)

2.4.1.1 原理

以氯离子选择电极为指示电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,用离子选择计测出样品溶液中氯离子的摩尔浓度,据此算出含氯量。

2.4.1.2 试剂和溶液

氯化钠标准溶液:1mL含1mg的氯;

氯化钾(GB 646)饱和溶液;

氯化钾(GB646):c(KCl)=0.001mol/L氯化钾溶液;

硝酸钾(GB 647)饱和溶液。

2.4.1.3 样品溶液称取样品1g(准至0.0002g)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后倒适于于50mL的小烧杯中,待测。

2.4.1.4 测定方法

2.4.1.4.1 将氯电极浸泡于0.001mol/L氯化钾溶液中1h;

2.4.1.4.2 将双盐桥甘汞电极的内盐桥用饱和氯化钾溶液充满,外盐桥充饱和的硝酸钾溶液;

2.4.1.4.3 从氯化钠标准溶液中,分别精密吸取2.0mL、10.0mL置二个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,然后分别倒出适于于二个不同编号的50mL的小烧杯中,得到标A、标B溶液;

2.4.1.4.4 用标A、标B溶液在通用离子选择计上定出斜率,再用标B定位(具体操作步骤,按离子选择计说明书的规定进行),然后测定待测的样品溶液。

2.4.1.5 分析结果的表述:

X3(%)= ^m5-m6⁄_m1 × 100 .................... (3)

式中：X3——样品含氯量的质量百分数；

0.1——样品稀释液的体积数,L;

c——测出的样品溶液的摩尔浓度,mol/L;

35.5——氯原子的原子量；

2.4.2.2 比浊法

2.4.2.1 试剂和溶液

硝酸(GB 626):1.60mol/L 硝酸溶液;硝酸银(GB 670):0.1mol/L 硝酸银溶液;

氯化钠标准溶液:取(2.4.1.2)溶液稀释成每 1mL 含 Cl 为 10μg 的溶液。

2.4.2.2 样品溶液

称取样品 0.5g 于 50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

2.4.2.3 测定方法

精密吸取样品液(2.4.2.2)1.4mL 2 份,分置 50mL 纳氏比色管中,在各管中加水约 30mL和1、60mol/L 硝酸溶液 10mL,摇匀,即得一份供试品溶液;另一份加入 1mL0.1mol/L 硝酸银溶液,摇匀,放置 10min,反复过滤,至滤液完全澄清,即为对照品液。

在供试品溶液中，加入 0.1mol/L 硝酸银溶液 1mL,在对照品液中加入 7mL 氯化钠标准溶液分别用水稀释至 50mL,摇匀,置暗处 5min。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊，不得比对照片液更深。

2.5 干燥比重

称取样品约 1g(准至 0.0002g),置于在 130℃干燥至恒量的称量瓶中,精密秤定;在130±10℃干燥 4h 后,放入干燥器中冷却至室温,称量。

X1(%)= ^m5-m6⁄_m5-m7 × 100 .................... (4)

式中： X1——维生素 C 磷酸酯镁的干燥失重；

m6——干燥后样品和称量瓶的总质量,g;

m5——干燥前样品和称量瓶的总质量,g;

m7——称量瓶的质量,g。

2.6 PH 值的测定

称取样品 0.5g(准至 0.0002g)加水 50mL 使之溶解,过滤,滤液为样品溶液。

采用《中华人民共和国药典》1985 年版二部附录第 33 页“PH 值测定法”测定。

2.7 比旋度的测定

称取样 1.0g(准至 0.002g)置于 100mL 容量瓶中,用 0.1mol/L 溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

采用《中华人民共和国药典》1985 年版二部附录第 16 页“旋光度测定法”测定。

2.8 重金属的测定

称取样品 1g 于 50mL 纳氏比色管中,加入 5mL 乙酸(60+40)溶液,用水稀释至 25mL,摇匀,即得。

采用《中华人民共和国药典》二部附录第 38 页“重金属检查法”方法一测定。

2.9 砷的测定

称取样品 1g(准至 0.0002g),加盐酸 5mL,加水 21mL,溶解摇匀,即得。

采用《中华人民共和国药典》1985 年版二部附录第 39 页“砷盐检查法”测定。