标准简介/下载4.2 项目和指标
| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 效价(微生物测定法),u/mg ≥ | 730 |
| 干燥失重,% ≤ | 6.0 |
| 比容(1/堆密度) ≥ | 2.5 |
| E1%317.5±1 nm | 330~430 |
| 有关杂质(TLC 法),% ≤ | 5.0 |
5 试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室仪器设备。
5.1 鉴别
5.1.1 试剂和溶液
5.1.1.1 磷酸二氢钠(GB 1267)。
5.1.1.2 磷酸二氢钾(GB 1274)。
5.1.1.3 磷酸盐缓冲液(pH7.3):按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录的规定配制。
5.1.2 鉴别方法
5.1.2.1 称取样品约 40 mg,加甲醇 50 mL 溶解后,取 1.0 mL,加磷酸盐缓冲液稀释至 50 mL,摇匀,按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录分光光度法测定。在 225 nm、317 nm 和 525 nm 波长处有最大吸收。
5.1.2.2 称取样品约 0.1 g,加水 10 mL 使溶解,滴加 3.6%盐酸溶液 0.5 mL,样品溶液的颜色由深紫色变为黄色,析出土黄色沉淀,上清液为淡黄色。
5.1.2.3 将蘸有本品 1%(m/V)水溶液的铂丝,放入无色火焰中,火焰即显黄色。
5.2 生物效价的测定
5.2.1 试剂和溶液
5.2.1.1 酵母浸出粉(生化试剂)。
5.2.1.2 牛肉浸出粉(生化试剂)。
5.2.1.3 蛋白胨(细菌培养基用)。
5.2.1.4 葡萄糖(化学试剂)。
5.2.1.5 琼脂(细菌培养基用)。
5.2.1.6 甲醇(GB 683)。
5.2.1.7 pH6.0 磷酸盐缓冲溶液:按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录的规定配制。
5.2.1.8 利福霉素 S[暂行标准品(行业标准)]。
5.2.2 测定方法
称取本品适量,加适量甲醇使溶解,再用灭菌水制成每毫升约含 1000 单位的溶液,按利福霉素 S 钠微生物检定法测定效价。
利福霉素 S 钠微生物检定法:
培养基:取蛋白胨 6 g,牛肉浸出粉 1.5 g,酵母浸出粉 3 g,葡萄糖 1 g,加水 1000 mL,调节 pH,加入琼脂 18~22 g;加热融化后,过滤,调节 pH 值使灭菌后为 6.0~6.5。
检定菌:藤黄八叠球菌(28001)(《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录)。
