【医药标准】 药用辅料 L-酒石酸

续表

5 试验方法

除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室仪器设备。

本标准所需溶液、试液、指示液,除特别注明外,均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录的规定制备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 硫酸(GB 625)。

5.1.1.2 硫酸亚铁溶液:$1\%(m/V)$。

5.1.1.3 过氧化氢:$30\%$。

5.1.1.4 氢氧化钠溶液:$8.0\%$。

5.1.2 鉴别方法

5.1.2.1 本品 $10.0\%(m/V)$的水溶液为强酸性。

5.1.2.2 取本品少许,加浓硫酸几滴,即发生碳化,放出一氧化碳和二氧化碳,用火点燃能缓缓燃烧,并发出焦糖样气味(不同于柠檬酸)。

5.1.2.3 取本品 $10\sim20\ \mathrm{mg}$,溶于 $5\ \mathrm{mL}$ 水中,加$1\%(m/V)$硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液各$0.05\ \mathrm{mL}$,产生瞬变的黄色,滴加氢氧化钠溶液,生成深蓝色。

5.2 溶液的澄清度与颜色

本品 $10.0\%(m/V)$的溶液是澄清的,依法测定(《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录 57页),其颜色不深于黄色 1 号。

5.3 含量测定

5.3.1 试剂和溶液

5.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:$1\ \mathrm{mol/L}$。

5.3.1.2 酚酞指示液:$1\%(m/V)$。

5.3.2 测定方法

取本品 $1.5\ \mathrm{g}$(准确至$0.000\ 2\ \mathrm{g}$),置于 $75\ \mathrm{mL}$ 水中溶解,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定,加 2 滴酚酞指示剂,滴定至溶液呈粉红色。

5.3.3 分析结果的表述

样品的含量 $X_1$(以质量百分数表示)按式(1)计算:

$$ X_{1} = \frac{V \cdot c \times 0.075\,04}{m_{1}} \times 100 $$

式中:$V$——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,$\mathrm{mL}$;

$m_{1}$——样品的质量,$\mathrm{g}$;

0.075 04——消耗1 mL1.00 mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液相当的酒石酸的质量，g。

5.3.4 允许差

本方法两平行测定结果的绝对差不大于0.3%。

5.4 比旋度

取本品干燥后，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1 mL中含0.2 g的溶液，依法测定（《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录17页），比旋度为+11.5°～+13.5°。

5.5 干燥失重的测定

5.5.1 测定方法

称取约1 g样品（准确至0.000 2 g），置于已在105℃的烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶盖，置于105℃的烘箱中，干燥至恒重。

5.5.2 计算结果的表述

干燥失重X₂（以质量百分数表示）按式(2)计算：

(2)

式中：m₂——样品的质量，g；
m₃——干燥前样品和称量瓶的总质量，g；
m₁——干燥后样品和称量瓶的总质量，g。

5.6 重金属的测定

5.6.1 试剂和溶液

5.6.1.1 乙酸盐缓冲溶液(pH3.5)。
5.6.1.2 硫代乙酰胺试液。
5.6.1.3 标准铅溶液(0.001%Pb)。
5.6.1.4 硫酸(GB 625)。
5.6.1.5 硝酸(GB 626)。
5.6.1.6 盐酸(GB 622)。

5.6.2 测定方法

取本品1.0 g，按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录51页重金属检查法第二法测定。
用1 mL标准铅溶液制备对照液。

5.7 钙的测定

5.7.1 试剂和溶液

5.7.1.1 乙酸钠溶液：5.0%(m/V)。
5.7.1.2 草酸铵溶液：4.0%(m/V)。
5.7.1.3 乙酸溶液：12%、36%(V/V)。

5.7.2 标准溶液的配制

5.7.2.1 钙标准溶液(0.001%Ca)

取干燥碳酸钙2.50 g，加乙酸(38%)12 mL溶解，并用水稀释至1 000 mL(溶液A)。取溶液A 10 mL，稀释至1 000 mL。

5.7.2.2 乙醇钙标准溶液(0.01%Ca)

取钙标准溶液项下溶液A 100 mL，用乙醇(95%)稀释至1 000 mL。

5.7.3 测定方法

在10.0%(m/V)的样品溶液5 mL中，加乙酸钠溶液10 mL，得溶液B，取乙醇钙标准溶液0.2 mL，加草酸铵溶液1 mL，1 min后，加入乙酸溶液(12%)1 mL和溶液B 15 mL，振摇，15 min后，其产生的乳白色不得超过对照液。即在钙标准溶液10 mL，乙酸(12%)1 mL和水5 mL的混合液中，加入

YY 0207—95

草酸铵溶液1 mL所产生的乳白色。

5.8 氯化物的测定

5.8.1 试剂和溶液

5.8.1.1 10%硝酸溶液。

5.8.1.2 硝酸银试液。

5.8.1.3 标准氯化钠溶液(0.001%Cl)。

5.8.2 测定方法

取5 mL10.0%(m/V)的本品溶液,稀释成25 mL,按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录48页氯化物检查法测定。

用5 mL 氯化钠标准溶液(0.001%Cl)制备对照液。

5.9 草酸盐的测定

5.9.1 试剂和溶液

5.9.1.1 盐酸溶液;10%(V/V)。

5.9.1.2 无砷锌(GB 2304)。

5.9.1.3 盐酸苯肼溶液;1%(m/V)。

5.9.1.4 铁氰化钾溶液;5%(m/V)。

5.9.1.5 草酸溶液[(CO₂H)₂·2H₂O];0.001%(m/V)。

5.9.2 测定方法

取本品0.8 g溶于4 mL水中,加盐酸溶液3 mL和锌粒1.0g,煮沸1 min,放置2 min,将溶液轻轻倒入一个盛有盐酸苯肼溶液0.25 mL的试管中,加热至沸,迅速冷却,移入量筒中,然后加入等体积的盐酸溶液和铁氰化钾溶液0.25 mL,振摇,放置30 min,所产生的红色不得比在同一时间以同一方法处理草酸溶液4 mL所得的颜色更深。

5.10 硫酸盐的测定

5.10.1 试剂和溶液

5.10.1.1 乙酸溶液;30%(V/V)。

5.10.1.2 氯化钡溶液;25%(m/V)。

5.10.2 硫酸盐标准溶液配制

5.10.2.1 硫酸盐标准溶液(0.001%SO₄)

取硫酸钾0.18%(m/V)1.0 mL,用水稀释至100.0 mL。

5.10.2-2 乙醇制硫酸盐标准溶液(0.001%SO₄)

取硫酸钾0.18%(m/V)的乙醇溶液(30%)1.0 mL,用乙醇(30%)稀释至100.0 mL。

5.10.3 测定方法

取本品溶液10.0%(m/V)10 mL,以水稀释至15 mL,得溶液A,在氯化钡溶液1 mL中,加入乙醇制硫酸盐标准溶液1.5 mL,振摇,静置1 min,加入溶液A 15 mL和乙酸溶液0.5 mL,5 min后,其所产生的乳白色不得比对照液深。对照液是以硫酸盐标准溶液15 mL代替上述溶液A,用上述相同方法得到的。

5.11 炽灼残渣的测定

取本品1.0 g,按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录56页炽灼残渣检查法测定。

6 检验规则

6.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每件出厂的产品都应附有产品合格证。

6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。