【医药标准】 药用中间体 2,4-二氯氟苯

YY/T 0241-1996

5 试验方法

5.1 鉴别

样品的红外光谱与对照品的红外光谱相一致。

5.2 含量测定

按 GB 9722 测定。

5.2.1 仪器

• 5.2.1.1 气相色谱仪。
• 5.2.1.2 色谱数据处理机。
• 5.2.1.3 色谱柱：玻璃毛细管柱。
• 5.2.1.4 检测器：氢火焰离子化检测器。

5.2.2 系统适用性试验

以OV-1为固定相，氮气为载气，柱温约 100℃，汽化及检测温度为 250℃，理论板数按 2,4-二氯氟苯计算不低于 5500，2,4-二氯氟苯与主要杂质 2-氯-5-三硝基苯的分离度大于 2。

5.2.3 测定方法

吸取样品约 0.2μL 注入气相色谱仪，用面积归一化法计算含量。

5.2.4 分析结果的表达

2,4-二氯氟苯的质量百分含量(P)按式(1)计算：

式中：A——2,4-二氯氟苯峰面积；

ΣA_i——所有峰面积之和。

5.2.5 允许差

两次平行测定的允许相对偏差在 0.2%以内。

5.3 2-氯-5-二硝基苯含量测定

根据色谱图 3-氯-4-二硝基苯质量百分含量(X₁)按式(2)计算：

式中：A_i——2-氯-5-二硝基苯峰面积；

ΣA_i——所有峰面积之和。

5.4 折光率的测定

按 GB 614 规定进行。

6 检验规则

6.1

2,4-二氯氟苯应由本厂质量监督检验部门进行检验，所有出厂的 2,4-二氯氟苯都应符合本标准的要求，每一批产品都附有一定格式的质量证明书，内容包括：制造厂名称、产品名称、级别、生产日期、批号、净重、检验结果。

YY/T 0241—1996

6.2 使用单位应按本标准各项规定,对所收到的2,4-二氯氟苯进行检验,检验其结果是否符合本标准要求。

6.3 每精馏受槽的产品为一批。

6.4 按YY/T 0188.1的要求进行取样,用取样器从每桶中的上、中、下三部分各抽取约50g样品混合均匀后,分别装入两个清洁干燥带磨口塞的棕色细口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号和取样日期,一瓶由检验部门检验,一瓶保存备查。

6.5 当供需双方对产品质量异议时,可由双方协商送法定检验单位仲裁。

7 包装、标志、运输和贮存

7.1 本产品装于钢塑复合桶或镀锌桶中,每桶净重250kg,桶外应印有:产品名称、厂名、级别、生产日期、批号、重量、可燃、不可倒置等标志。

7.2 本产品贮存在避光、清洁、干燥的库房内。

7.3 本产品在运输、搬运时轻取、轻放,防止日晒、雨淋,并按运输部门有关规定进行装运。

附加说明:

本标准由国家医药管理局提出。
本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。
本标准由江苏江阴第二化工总厂负责起草。
本标准主要起草人程国栋、徐志远、胡金华。

YY/T 0241—1996

6.2 使用单位应按本标准各项规定，对所收到的2,4-二氯氟苯进行检验，检验其结果是否符合本标准要求。

6.3 每精馏受槽的产品为一批。

6.4 按YY/T 0188.1的要求进行取样，用取样器从每桶中的上、中、下三部分各抽取约50g样品混合均匀后，分别装入两个清洁干燥带磨口塞的棕色细口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶保存备查。

6.5 当供需双方对产品质量异议时，可由双方协商送法定检验单位仲裁。

7 包装、标志、运输和贮存

7.1 本产品装于钢塑复合桶或镀锌桶中，每桶净重250kg，桶外应印有：产品名称、厂名、级别、生产日期、批号、重量、可燃、不可倒置等标志。

7.2 本产品贮存在避光、清洁、干燥的库房内。

7.3 本产品在运输、搬运时轻取、轻放，防止日晒、雨淋，并按运输部门有关规定进行装运。

附加说明：

本标准由国家医药管理局提出。
本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。
本标准由江苏江阴第二化工总厂负责起草。
本标准主要起草人程国栋、徐志远、胡金华。