【医药标准】 药用辅料 乙基纤维素

YY 0239—1996

5 试验方法

除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室仪器设备。

本标准所需溶液、试液、指示剂在未注明时,均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录制备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 乙醇-甲苯液

将1体积的乙醇加入到4体积的甲苯中,摇混均匀即可。

5.1.2 鉴别

5.1.2.1

本品5%的乙醇-甲苯溶液为透明稳定的微黄色溶液。

5.1.2.2

将本品5%的乙醇-甲苯溶液倒在清洁、干燥的玻璃板上,待溶液蒸发后,形成的薄膜具有韧性、清澈透明,并且是可燃的。

5.2 乙酰基含量

5.2.1 试剂与溶液

5.2.1.1 氢碘酸:含量为56.7%～57.0%,密度≥1.7g/mL,制备方法见附录A(补充件)。

5.2.1.2 甲酸。

5.2.1.3 焦性没食子酸-碱混合液

称取45g氢氧化钾(GB 2306),溶于32mL水中,再称取2.5g焦性没食子酸溶于15mL水中,将两溶液混合均匀备用。

5.2.1.4 洗涤液的配制

称取10g酒石酸锑钾溶于90mL水中,备用。

5.2.1.5 吸收液的配制

称取10g无水乙酸钠(GB 694)溶于100mL冰乙酸(GB 676)中使成饱和溶液,备用。临使用时取此饱和溶液的清液70mL,加入溴(GB 1281)2.5mL混合均匀即可。

5.2.2 乙酰基测定装置图

5.2.3 测定前的制备

a．将焦性没食子酸-碱混合液倒入除氧瓶中，其量约为除氧瓶体积的2/3(约做200次试验更换一次)。

b．硅胶装入干燥瓶中，其量约为干燥瓶体积的2/3。

c．将饱和食盐水倒入安全气压调节管中，液面高度为0.8～0.9m。

d．将洗涤液倒入气体净化管中，其量为25～30mL。

e．将30mL的吸收液倒入螺旋吸管的。

5.2.4 测定方法

将恒重的称量皿称取研细的试样0.5g，放入65～70℃的红外线烘箱中干燥30min，取出，放入干燥器内冷却30min后精密秤定。将试样连同称量皿一起放入反应瓶中，加入氢碘酸30mL，混摇均匀，并迅速与导气管、净化管和吸收管接通，置于甘油浴中，以30mL/min的速度通入氮气或二氧化碳气。开始加热，并使油浴温度控制在150～160℃之间，反应1.5h停止加热。继续通入氮气30min。然后将反应瓶撤离油浴，取下吸管，将吸收液小心地放入预先盛有10mL25%的乙酸钠溶液的容积为500mL具塞锥形瓶中，并用水洗涤吸收管数次，将洗涤液合并入放锥形瓶内，其总体积为150～200mL。在充分摇动下滴加甲酸至溶液黄色消失。加入1滴甲基红指示剂，溶液呈现红色且5min内不消失，即证明过量碘已分解完全。然后再加入3滴甲酸，静置片刻。加入碘化钾(GB 1272)4g及硫酸溶液(1→10)20mL摇匀在暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.2mol/L]滴定至溶液呈微黄色时加入淀粉指示液2mL，继续滴至溶液的蓝色恰好消失即为终点。

在同样条件下做空白试验。

5.2.5 分析结果的表述

乙酰基含量X₁按式(1)计算：

$$ X_1(\%) = \frac{(V - V_0) \cdot c \times 0.00751}{m_1} \times 100 $$ (1)

式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

V——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，mL；

$V_0$——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

[图片]

1—安全气压调节管；2—缓冲瓶；3—除氧瓶；4—缓冲瓶；
5—干燥瓶；6—气体流量计；7—加热器；8—反应瓶；
9—温度计；10—净化管；11—吸收管

YY 0239—1996

$m_1$——试样质量，g；

0.00751——与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定液[c(Na₂S₂O₃)=1.00mol/L]相当的以克表示的乙氧基的质量。

5.2.6 允许差

每份试样平行测定两次，取其算术平均值，平行测定绝对差不超过 0.5%。

5.3 粘度

5.3.1 试剂和溶液

乙醇-甲苯混合溶液的配制

将 1 体积的 95% 乙醇与 4 体积的甲苯混合均匀即得。

5.3.2 测定方法

称取经 65~70℃红外线烘箱干燥 30min 的试样 2.5g(精确至 0.01g)于 100mL 具塞锥形瓶中，准确放入 50mL 乙醇-甲苯混合液，塞紧瓶塞，振摇，至完全溶解，静置 8~10h(或高速离心 5min)，将溶液温度调节至 20±0.1℃，用毛细管内径为 2.0~2.5mm 的平氏粘度计按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页粘度测定法第一法依法测定。

5.3.3 分析结果的表述

乙基纤维素粘度(动力粘度)按式(2)计算：

粘度(mPa·s)=0.828K · t ………………………………………… ( 2 )

式中：0.828——试液在 20±0.1℃时的密度；

K——用已知粘度的标准液测得的粘度计常数；

t——测得的平均流出时间，s。

5.3.4 允许差

每份试样平行测定两次，取其算术平均值。当所测粘度小于 100mPa·s时，平行测定绝对差不超过 6%；当所测粘度大于 100mPa·s 时，平行测定绝对差不超过 8%。

5.4 干燥失重

5.4.1 测定方法

取本品 2g，精密称定，平铺于已恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，在 65~70℃红外烘箱中按照中华人民共和国药典一九九五年版二部附录58页干燥失重测定法之规定依法测定。

5.4.2 分析结果的表述

干燥失重 $X_2$ 按式(3)计算：

$X_2(\%) = \frac{m_2 - m_3}{m_4} \times 100$ ………………………………………… ( 3 )

式中：$m_2$——烘干前试样和称量瓶的质量，g；

$m_3$——烘干恒重后试样和称量瓶的质量，g；

$m_4$——试样质量，g。

5.4.3 允许差

每份试样平行测定两次，取其算术平均值，平行测定绝对差不超过 0.3%。

5.5 炽灼残渣

5.5.1 测定方法

取本品 1g，精密称定，按照中华人民共和国药典一九九五年版二部附录59页炽灼残渣检查法之规定依法测定。

5.5.2 分析结果的表述

炽灼残渣 $X_3$按式(4)计算：

$X_3(\%) = \frac{m_5 - m_6}{m_7} \times 100$ ………………………………………… ( 4 )