【化工标准】 乙酰乙酰苯胺

中华人民共和国化工行业标准

乙 酰 乙 酰 苯 胺HG 2278—92

1. 主题内容与适用范围

本标准规定了乙酰乙酰苯胺产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。

本标准适用于由双乙烯酮与苯胺缩合而制得的乙酰乙酰苯胺。

分子式：C₁₀H₁₁O₂N

结构式：

NHCOCH₂COC₆H₅

(注：原图为化学结构式，此处用简写表示)

2. 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法

3. 技术要求

3.1 乙酰乙酰苯胺的质量应符合表1规定。

4. 试验方法

4.1 外观

采用目视法测定。

4.2 干品初熔点测定

HG 2278—92

60~65°C

4.3 含量(总亚硝化值)测定

4.3.1 原理

芳香族胺类酰化物，在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应，过量亚硝酸钠用碘离子检出，用以判定终点。

4.3.2 试剂和溶液

4.3.2.1 冰乙酸(GB 676)；

4.3.2.2 盐酸(GB 622)；

4.3.2.3 氢氧化钠(GB 629)，40g/L溶液；

4.3.2.4 亚硝酸钠(GB 633)，c(NaNO₂)=0.5mol/L标准滴定溶液，按 GB 601 中 4.22 条规定方法配制与标定，终点判断采用淀粉-碘化钾试纸。

4.3.2.5 淀粉-碘化钾试纸；按 GB 603 中 4.2.3 规定方法制备。

4.3.3 分析步骤

称取试样约 1.2g(精确至 0.000 2g)于 400mL烧杯中，加 8mL氢氧化钠溶液(4.3.2.3)和 150mL水于 25~35°C溶解；在不断搅拌下加入 100mL冰乙酸(4.3.2.1)和 25mL盐酸(4.3.2.2)，补加水至总量约 300mL，用亚硝酸钠标准滴定溶液(4.3.2.4)滴定，滴定时将滴定管尖端插入溶液下约 10mm处，在 10°C与搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，保持 10~15°C。接近终点时，将滴定管的尖端提离液面逐滴加入，用玻璃棒蘸取 1 滴试液在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，5min后试纸仍呈微蓝色为终点。

在同样条件下，做一空白试验。

4.3.4 结果计算

总亚硝化值的质量百分数(X₁)按式(1)计算：

X₁ = \frac{c \cdot (V₁ - V₂) \times 0.1772}{m₁} \times 100 ……(1)

式中：
c——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V₁——滴定试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₂——空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
0.1772——与 1.00mL 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相当的、以克表示的乙酰苯胺的质量；
m₁——试样的质量，g。

4.3.5 允许差

两次平行测定结果之差不大于 0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.4 挥发分含量测定

4.4.1 原理

试样于真空干燥器中，除去挥发物至恒重后，根据称取试样的质量及恒重后试样的质量计算出挥发分含量。

4.4.2 仪器

• 真空干燥器；
• 真空泵：30L 旋转滑片式。

4.4.3 分析步骤

称取试样约 2g(精确至 0.000 2g)于已恒重的称量瓶中，将称量瓶连同试样移入真空干燥器中，开启真空泵，在 4000Pa下真空干燥至恒重(约 3h)。

4.4.4 结果计算

挥发分质量百分含量(X₂)按式(2)计算：

HG 2278—92

$X_2 = \frac{m_2 - m_3}{m_2} \times 100 \quad \cdots\cdots\cdots\cdots (2)$

式中：m₂——试样的质量，g；

m₃——经真空干燥恒重后试样的质量，g。

4.4.5 允许差

两次平行测定结果之差不得大于0.03%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.5 碱溶浊度

4.5.1 原理

试样在氢氧化钠溶液中溶解后与氯化银浊度标准液进行比较判断试样碱溶浊度。

4.5.2 仪器

比色管：25mL具塞标准比色管一套，要求直径、高度、壁厚相等。

4.5.3 试剂和溶液

4.5.3.1 氯化钠(GB 1266)

4.5.3.2 氢氧化钠(GB 629)：溶液；10g/L

4.5.3.3 硝酸(GB 337)，(1+3)溶液

4.5.3.4 硝酸银(GB 670)标准溶液：$c(\text{AgNO}_3)=0.1\text{mol/L}$，按GB 601规定方法配制。

4.5.4 氯化银浊度标准溶液的配制：

4.5.4.1 1号氯标准溶液配制 称取0.164g(精确至0.0002g)经500~600℃灼烧至恒重的氯化钠(4.5.3.1)于1000mL容量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1mL含有氯0.1mg。

4.5.4.2 2号氯标准溶液配制 将1号氯标准溶液用水稀释10倍，此溶液1mL含有氯0.01mg。

4.5.4.3 3号氯标准溶液配制 将1号氯标准溶液用水稀释100倍，此溶液1mL含有氯0.001mg。

4.5.5 浊度标准溶液的配制：

在5支比色管中分别按表2配制浊度标准溶液，盖上比色管塞子充分摇匀，并放置15min。

表2 浊度标准溶液

4.5.6 分析步骤

称取试样约2g(精确至0.0002g)于100mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠(4.5.3.2)溶液在25~30℃溶解，待冷至室温后量取20mL溶液于比色管中。

将装有试样溶液及浊度标准溶液的比色管置于比色管架上，比色管底部用黑纸相衬，正对白色背景，从上往下观察，轴线比色而求得相应的浊度等级。

5 检验规则

5.1 检验分类

表1中规定的全部项目为出厂检验项目。

5.2 取样方法

以批为单位随机取样，生产厂以一次拼混的均匀产品为一批，用户则以收到的同一生产厂相同批号