【化工标准】 工业次磷酸钠

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 3253—2000

工业次磷酸钠

Sodium hypophosphite for industrial use

代替 HG/T 3253—1989

1 范围

本标准规定了工业次磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存。

本标准适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀镍，金属、非金属材料的表面金属化的还原剂，以及制备其他次磷酸盐和化学试剂等。

分子式：NaH₂PO₂ · H₂O

相对分子质量:105.99(按 1997 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982)
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(neq ISO 6685; 1982)
• GB/T 3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法(neq ISO 6227; 1982)
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696;1987)

3 要求

3.1 外观:白色颗粒状晶体。

3.2 工业次磷酸钠应符合表 1 要求。

表 1 要求

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

安全提示：试验中所用试剂含腐蚀性的酸，操作时应小心，谨防溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立刻用大量水冲洗，严重者应治疗。

4.1 次磷酸钠含量的测定

4.1.1 方法提要

试样中的次磷酸根与已知过量的溴溶液反应，过量的溴与碘化钾定量反应生成碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 碘化钾溶液：$200\text{ g/L}$，只限于使用无色溶液。

4.1.2.2 硫酸溶液：$1+9$。

4.1.2.3 溴溶液 $c(\frac{1}{2}\text{Br}_2)$ 约 $0.1\text{ mol/L}$。

称取 $2.78\text{ g}$ 溴酸钾和 $10\text{ g}$ 溴化钾（精确至 $0.01\text{ g}$）。用水溶解，转移到 $1000\text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.1.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)$ 约 $0.1\text{ mol/L}$。

4.1.2.5 淀粉指示液：$5\text{ g/L}$（使用期为两周）。

4.1.3 分析步骤

称取约 $0.8\text{ g}$ 试样（精确至 $0.0002\text{ g}$）。用水溶解，转移到 $250\text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取 $25\text{ mL}$ 试验溶液置于 $500\text{ mL}$ 碘量瓶中。再用移液管加入 $50\text{ mL}$ 溴溶液，快速加入 $10\text{ mL}$ 硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，并缓缓摇匀。在暗处 $15^\circ\text{C}\sim25^\circ\text{C}$ 放置 $1\text{ h}$。然后迅速加入 $10\text{ mL}$ 碘化钾溶液，盖紧瓶塞，水封，缓缓摇匀。$10\text{ min}$ 后，用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变成浅黄色，加入 $2\text{ mL}$ 淀粉指示液，并在大力摇动下继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。

同时进行空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量分数表示的次磷酸钠($\text{NaH}_2\text{PO}_2 \cdot \text{H}_2\text{O}$)含量($X_1$)按式(1)计算：

式中：

$c$——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；

$V$——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$V_1$——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$m$——试样的质量，$\text{g}$；

$0.026\,50$——与 $1.00\text{ mL}$ 硫代硫酸钠标准滴定溶液[$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)=1.000\text{ mol/L}$]相当的以克表示的次磷酸钠的质量；

$0.420\,7$——亚磷酸钠换算成次磷酸钠的系数；

$X_2$——4.2测出的亚磷酸钠的百分含量，$\%$。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 $0.40\%$。

HG/T 3253—2000

4.2 亚磷酸钠含量的测定

4.2.1 方法提要

试样中的亚磷酸根与已知过量的碘溶液反应，用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 36%乙酸溶液：1+9。

4.2.2.2 磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液：[latex]\text{pH}=7.3\pm0.2[/latex]。

75 mL 磷酸氢二钠溶液[c(Na₂HPO₄)约 0.5 mol/L]与 25 mL 磷酸二氢钠溶液[c(NaH₂PO₄)约 0.5 mol/L]混匀，用酸度计检查其 pH 值。

4.2.2.3 碘溶液：c(1/2 I₂)约 0.1 mol/L。

4.2.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)约 0.1 mol/L。

4.2.3 分析步骤

称取约 5 g 试样(精确至 0.01 g)，置于 500 mL 容量瓶中，用 20 mL 水溶解。加 25 mL 磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，用移液管加入 25 mL 碘溶液，塞紧瓶塞，水封，慢慢摇匀，于暗处在 20℃以下存放 30 min。然后加入 36%乙酸溶液 20 mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入 2 mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。

同时作空白试验。

4.2.4 分析结果的表述

以质量分数表示的亚磷酸钠(Na₂HPO₃)含量(X₂)按式(2)计算：

式中：

4.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.10%。

4.3 钙含量的测定

4.3.1 方法提要

在碱性条件下，用钙试剂羧酸钠盐为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定样品中的钙。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 氢氧化钠溶液：50 g/L。

4.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂[latex]\cdot[/latex]H₂O)约 0.02 mol/L。

4.3.3 仪器、设备

微量滴定管：分度值为 0.02 mL。

4.3.4 分析步骤

称取约 10 g 试样(精确至 0.01 g)，置于 250 mL 锥形瓶中，用 50 mL 水溶解。加 4 mL 氢氧化钠溶