【化工标准】 工业重质碳酸钾

HG/T 2522—93

%

注:灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。

4 试验方法

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

4.1 碳酸钾含量的测定

4.1.1 四苯硼重量法(仲裁法)

4.1.1.1 方法提要

在弱酸性介质中,碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀,根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。

4.1.1.2 试剂和材料

4.1.1.2.1 无水乙醇(GB/T 678);

4.1.1.2.2 冰乙酸(GB/T 676)溶液:1+9;

4.1.1.2.3 四苯硼钠(HG 3—1164)乙醇溶液:34 g/L。称取3.4 g四苯硼钠,溶于100 mL无水乙醇中,必要时过滤后备用;

4.1.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液;取四苯硼钾1 g,加入50 mL95%乙醇(GB/T 679),950 mL水。充分振摇使之饱和、使用前干过滤。四苯硼钾的制备方法同 GB/T 1587第5.1.2.2.4条;

4.1.1.2.5 甲基红(HG 3—958)乙醇溶液;1 g/L。

4.1.1.3 仪器、设备

4.1.1.3.1 坩埚式过滤器;滤板孔径5～15 μm.

4.1.1.4 分析步骤

称取0.8~0.85 g于270~300℃灼烧至恒重的试样,精确至0.000 2 g。溶于水,移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液混浊,则需干过滤。弃去初始10～15 mL滤液,用移液管移取25 mL试验溶液置于100 mL烧杯中,加35 mL水,i滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热到40 C,在搅拌下逐滴加入8.5 mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10 min。取下冷却至室温,用已于

4.1.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的碳酸钾($K_2CO_3$)含量($X_1$)，按式(1)计算：

$X_1 = \frac{m_1 \times 0.1928}{m \times \frac{25}{500}} \times 100 - (0.9269 X_4 + 0.7931 X_5)$

$= \frac{385.6 m_1}{m} - (0.9269 X_4 + 0.7931 X_5) \quad\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots(1)$

式中：$m_1$——四苯硼钾沉淀的质量，g；

$m$——试料的质量，g；

0.1928——将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数；

$X_4$——按照本标准第4.4条测定的氯化物(以KCl计)的含量，%；

$X_5$——按照本标准第4.5条测定的硫化物(以$K_2SO_4$计)的含量，%；

0.9269——将氯化钾换算为碳酸钾的系数；

0.7931——将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。

4.1.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.1.2 酸碱滴定法

4.1.2.1 方法提要

碳酸钾在水溶液中呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量。

4.1.2.2 试剂和材料

4.1.2.2.1 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液：$c(\text{HCl})$约0.5 mol/L；

4.1.2.2.2 溴甲酚绿(HG 3-1226)-甲基红(HG 3-958)混合指示液。

4.1.2.3 分析步骤

称取约1g于270～300℃灼烧至恒重的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min，冷却后，继续滴定至暗红色，同时做空白试验。

4.1.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的碳酸钾($K_2CO_3$)含量($X_1$)，按式(2)计算：

$X_1 = \frac{(V - V_0)c \times 0.06910}{m} \times 100 - 3.006 X_2 - 5.686 X_3$

$= \frac{6.910(V - V_0)c}{m} - 3.006 X_2 - 5.686 X_3 \quad\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots(2)$

式中：$V$——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
$V_0$——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
$c$——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
$m$——试料的质量，g；
0.06910——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[$c(\text{HCl})=1.000\,\text{mol/L}$]相当的，以克表示的碳酸钾的质量；

$X_2$——按照本标准第4.2条测得的钠含量，%；
$X_3$——按照本标准第4.3条测得的钙、镁(以Mg计)的含量，%。

HG/T 2522-93

$3.006\text{——}$将钠换算成碳酸钾的系数；
$5.686\text{——}$将镁换算成碳酸钾的系数。

4.1.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于$0.3\%$。

4.2 钠含量的测定

4.2.1 方法提要

钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 碳酸钾（光谱纯）溶液：$20\text{ g/L}$；
4.2.2.2 钠标准溶液：$1\text{ mL}$溶液含有$0.1\text{ mgNa}$。

4.2.3 仪器、设备

4.2.3.1 火焰光度计。

4.2.4 工作曲线的绘制

在一系列$250\text{ mL}$容量瓶中，各加入$10\text{ mL}$碳酸钾溶液，再分别加入$0.00, 2.50, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00, 25.00, 30.00\text{ mL}$的钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长$589\text{ nm}$处，以水调零，测量发射强度。以钠含量为横坐标，减去试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。

4.2.5 分析步骤

称取约$0.2\text{ g}$试样，精确至$0.0002\text{ g}$。置于烧杯中，加少量水溶解，转入$250\text{ mL}$容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长$589\text{ nm}$处，以水调零，测量试验溶液的发射强度。

4.2.6 分析结果的表述

以质量百分数表示的钠($\text{Na}$)含量($X_2$)按式(3)计算：

$$ X_2 = \frac{m_1 \times 10^{-3}}{m(1-X_4)} \times 100 = \frac{m_1}{10m(1-X_4)} \quad (3) $$

式中：
$m_1$——从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量，$\text{mg}$；
$m$——试料的质量，$\text{g}$；
$X_4$——按照本标准第4.8条测定的灼烧损失量，$\%$。

4.2.7 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：测定值在$0.01\%\sim0.10\%$为不大于$0.005\%$；测定值在$0.10\%$以上为不大于$0.05\%$。

4.3 钙、镁总量的测定

4.3.1 方法提要

在$\text{pH}=10$时，在氨-氯化铵缓冲溶液中，$\text{Ca}^{2+}$、$\text{Mg}^{2+}$与EDTA生成络合物。根据EDTA标准滴定溶液的消耗量确定钙、镁总量。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 盐酸(GB/T 622)溶液：$1+1$；
4.3.2.2 氨水(GB/T 631)溶液：$2+3$；
4.3.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲：$\text{pH}\approx10$；
4.3.2.4 镁标准溶液：$1\text{ mL}$溶液含有$1.00\text{ mgMg}$。称取$1.660\text{ g}$于$800^\circ\text{C}$灼烧至恒重的氧化镁，溶于$25\text{ mL}$盐酸及少量水中，移入$1000\text{ mL}$容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
4.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液：$c(\text{EDTA})$约为$0.05\text{ mol/L}$；
4.3.2.6 铬黑T指示剂。