【化工标准】 工业磷酸二氢锌

中华人民共和国化工行业标准

工业磷酸二氢锌 HG/T 2833—1997

Zinc dihydrogen phosphate for industrial use

1 范围

本标准规定了工业磷酸二氢锌的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于氧化锌或金属锌与磷酸反应制得的工业磷酸二氢锌。该产品主要用作金属表面的防锈磷化处理剂，陶瓷工业中用作着色剂、玻璃工业中用作澄清剂等。

分子式：Zn(H₂PO₄)₂ · 2H₂O

相对分子质量：295.38(按1993年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 191—1990 包装储运图示标志
• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 610.1—1988 化学试剂 砷测定通用方法(砹斑法)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB 6003—1985 试验筛
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
• GB/T 8946—1988 塑料编织袋
• GB/T 8947—1988 复合塑料编织袋

3 要求

3.1 外观：白色晶体。

3.2 工业磷酸二氢锌应符合表1要求。

表 1（完）

%

4 采样

4.1 每批产品不超过5t。

4.2 按 GB/T 6678—1986 的 6.6 的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。

4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

5 试验方法

5.1 按 GB/T 1250—1989 的 5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。

5.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。

5.3 磷酸及磷酸盐(以 P₂O₅计)含量的测定

5.3.1 方法提要

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量。

5.3.2 试剂和材料

5.3.2.1 盐酸溶液：1+1；

5.3.2.2 硝酸溶液：1+1；

5.3.2.3 喹钼柠酮溶液的制备：

1. 称取70g钼酸钠溶解于100mL水中；
2. 称取60g柠檬酸溶解于150mL水和85mL硝酸中；
3. 在搅拌下将溶液a倒入溶液b中；
4. 在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉；
5. 将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。

5.3.3 仪器、设备

5.3.3.1 玻璃砂坩埚：孔径为5μm～15μm；

5.3.3.2 电烘箱：温度能控制在180℃±5℃。

5.3.4 分析步骤

5.3.4.1 试验溶液的制备

称取约5g试样(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加入50mL水及10mL盐酸溶液，至溶

HG/T 2833—1997

解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时干过滤)此为溶液A。用作锌含量、铅(Pb)含量、砷(As)含量的测定。

5.3.4.2 试验空白溶液的制备

除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。

5.3.4.3 测定

用移液管吸取10mL试验溶液A和试验空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿。在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃，保温30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝成结块)。冷却，在冷却过程中搅拌3~4次，用预先在180℃±5℃下烘干至恒重玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180℃±5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。

5.3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐(以P₂O₅计)含量X₁按式(1)计算：

$= \frac{160.4 \times (m_1 - m_2)}{m}$ ........................................................... (1)

式中：m₁——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；

m₂——试验空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；

m——试料的质量，g；

0.032 07——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。

5.3.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.4 锌(Zn)含量的测定

5.4.1 方法提要

在pH=10的条件下，试验溶液中的Zn与EDTA络合，以消耗EDTA的量来计算出锌含量。

5.4.2 试剂和材料

5.4.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH=10；

5.4.2.2 铬黑T指示液：5g/L；

5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L。

5.4.3 分析步骤

用移液管吸取25mL溶液A(5.3.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及4滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色变为亮蓝色为终点。

5.4.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的锌(Zn)含量X₂按式(2)计算：

$= \frac{130.78 \times V_c}{m}$ ........................................................... (2)

式中：V——滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；