【商检行业标准(SN)】 出口重晶石分析方法 硫酸钡的测定

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN/T 0480.1~0480.13—95

出 口 重 晶 石 分 析 方 法

Methods of analysis of baryte for export

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口重晶石分析方法
硫酸钡的测定 SN/T 0480.5—95
代替 WM 3017-88

Method of analysis of baryte for export
Determination of barium sulphate

1 主要内容与适用范围

本标准规定了出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定方法。

本标准适用于出口重晶石块(粉)中硫酸钡含量的测定。

2 方法提要

试样用无水碳酸钠熔融后，硫酸钡转化为碳酸钡，然后用盐酸将其溶解为氯化钡，溶液在酸性介质中以硫酸为沉淀剂，使氯化钡生成硫酸钡，用重量法测定。

3 试剂

1. 无水碳酸钠(固体粉末)；
2. 盐酸溶液(1+4)；
3. 盐酸溶液(1+1)；
4. 盐酸(ρl. 19)；
5. 硫酸溶液(1+9)；
6. 碳酸钠洗液(1%)；
7. 氯化钡溶液(10%)；
8. 硝酸溶液(1+4)；
9. 硝酸银溶液(2%)；
10. 氨水(1+1)；
11. 甲基橙指示剂(0.1%)。

4 仪器

1. 铂坩埚：30 mL；
2. 高温炉，温度误差小于±20℃。

5 试样

通过 200 目筛，并在 105±2℃烘干 2 h。

6 分析步骤

称取0.5 g试样(精确至0.0002g)置于铂坩埚中。加3 g无水碳酸钠混匀,然后再覆盖1g无水碳酸钠,盖好坩埚盖。置高温炉中逐渐升温到950℃,30 min后取出冷却。将坩埚放入250 mL烧杯中,加入100mL热蒸馏水,加热浸出熔融物,使熔块分散,洗净坩埚,稍冷即用中速定量滤纸过滤,用热碳酸钠洗液洗至无硫酸根离子(检验方法:取2 mL 滤液于试管中,加2滴盐酸溶液(1+1)和0.5mL氯化钡溶液,10 min后溶液应保持透明)。弃去滤液,以600mL干净烧杯承接漏斗。用热盐酸溶液(1+4)滴加于滤纸上溶解沉淀,并盖以表面皿以防溅失,如不易溶解可加盐酸(ρ1.19)数滴,待碳酸盐全部溶解后,用热蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子为止(检验方法:洗涤10次后,取3~4滴滤液于黑色滴板上,加1～2滴硝酸溶液,加2～3滴硝酸银溶液应无白色沉淀)。

用蒸馏水稀释至约400mL,加2～3滴甲基橙指示剂,用氨水中和,再加盐酸(1+1)至溶液呈红色后过量4mL。将溶液加热至沸,取下烧杯,在不断搅拌下缓缓滴加10 mL硫酸溶液(1+9)。微沸2min,于温处静置4h或放置过夜。

用慢速定量滤纸过滤,以500～600mL烧杯承接滤液。用热蒸馏水将沉淀全部转移到滤纸上并洗涤至滤液不含氯离子为止(检验方法同上)。将滤纸及沉淀置于已灼烧恒重的瓷坩埚内,干燥、灰化,并在850C高温炉内灼烧至恒重。

同时做空白试验。

7 分析结果计算

硫酸钡(%) = $\frac{(m_1 - m_2) - (m_3 - m_4)}{m} \times 100$

式中:$m$——试样质量,g;

m₁——坩埚和沉淀的质量,g;

m₂——坩埚的质量,g;

m₃——空白试验坩埚和沉淀的质量,g;

m₄——空白试验坩埚的质量,g。

8 允许差

附加说明:

本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。

本标准由中华人民共和国广西进出口商品检验局起草。

本标准主要起草人赵文勤。