【商检行业标准(SN)】 出口水果中烯唑醇残留量的检测方法　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1114—2014
代替 SN/T 1114—2002

出口水果中烯唑醇残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of diniconazole residue in fruits for export—
HPLC-MS/MS method

2014-11-19 发布 2015-05-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN/T 1114—2002《进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法》。

本标准与 SN/T 1114—2002 相比，主要技术变化如下：

• ——适用范围增加了柑橘、梨、苹果、桃、香蕉等水果；
• ——删除 SN/T 1114—2002 的抽样内容；
• ——净化方法由活性炭和中性氧化铝固相萃取柱修改为分散固相萃取；
• ——检测方法由液相色谱法修改为液相色谱-质谱/质谱法；
• ——方法测定低限由 0.02 mg/kg 修改为 0.005 mg/kg。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：颜鸿飞、付善良、王美玲、李拥军、戴华。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN/T 1114—2002。

出口水果中烯唑醇残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了水果中烯唑醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于柑橘、梨、苹果、葡萄、桃、香蕉中烯唑醇残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法提要

试样中的烯唑醇残留用丙酮振荡提取，提取液经液-液分配和分散固相萃取净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪进行测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

1. 丙酮：液相色谱级。
2. 正己烷：液相色谱级。
3. 乙腈：液相色谱级。
4. 甲酸：液相色谱级。
5. 无水硫酸钠。
6. 5% 硫酸钠溶液：准确称取 50 g（精确至 0.1 g）无水硫酸钠（4.5）于烧杯中加入适量水溶解，转移至 1 L 容量瓶，定容至刻度，摇匀。
7. N-丙基乙二胺粉(PSA)：粒径为 40 μm 或 120 μm，孔径为 60 Å。
8. 石墨化碳粉：粒径为 40 μm 或 120 μm，孔径为 60 Å。
9. 0.1%甲酸溶液：移取 1.0 mL 甲酸（4.4），用水稀释并定容至 1 000 mL，混匀。
10. 乙腈-0.1%甲酸溶液：移取 1.0 mL 甲酸（4.4）于 1 000 mL 乙腈（4.3）中，混匀。
11. 烯唑醇标准品(Diniconazole, C15H17Cl2N3O，CAS：83657-24-3)：纯度大于等于 99%。
12. 标准储备溶液：准确称取适量烯唑醇标准品（4.11）于容量瓶中，用乙腈（4.3）溶解将其配制成浓度为 1 000 μg/mL 标准储备溶液。标准储备溶液在 0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为 6 个月。
13. 标准中间溶液：准确吸取适量标准储备溶液（4.12）于容量瓶中，用乙腈（4.3）溶解将其配制成浓度为 10 μg/mL 标准中间溶液。标准中间溶液在 0 ℃～4 ℃避光保存，有效期为 3 个月。
14. 标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液（4.13）逐级用乙腈-0.1%甲酸溶液（4.10）稀释成浓度分别为 0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、