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中华人民共和国化工行业标准
HG 2341—92
四溴双酚A
中华人民共和国化学工业部 发布
中华人民共和国化工行业标准
HG 2341 — 92
四溴双酚A
1 主题内容与适用范围
本标准规定了四溴双酚 A 的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以双酚 A 和溴为原料制得的四溴双酚 A。该产品主要用作高分子材料的阻燃剂。
分子式：C15H12Br4O2
相对分子质量：543.86 (根据 1989 年国际相对原子质量)
分子结构：
[图片]2 引用标准
- GB 191 包装贮运图示标志
- GB 601 化学试剂 滴定分析 (容量分析) 用标准溶液的制备
- GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
- GB 605 化学试剂 色度测定通用方法
- GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
- GB 6678 化工产品采样总则
- GB 6682 实验室用水规格
3 技术要求
3.1 外观：白色或浅黄色结晶粉末
3.2 四溴双酚 A 应符合表 1 要求：
表 1
| 项 目 | 指 标 | ||
|---|---|---|---|
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |
| 溴含量， % > | 58.0 | 57.5 | 57.0 |
| 熔点 (初熔点)， ℃ ≥ | 178 | 175 | 172 |
| 加热减量， % ≤ | 0.10 | 0.30 | 0.50 |
| 色度， 黑曾 ≤ | 20 | 50 | 80 |
中华人民共和国化学工业部 1992-06-01 批准 1993-07-01 实施
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB 6682中三级水的规格。
本标准所用标准滴定溶液的制备，均按GB 601执行。
本标准所用指示剂的制备，均按GB 603执行。
4.1 外观
目测。
4.2 溴含量的测定
4.2.1 碱熔汞量法（仲裁法）
4.2.1.1 试剂和溶液
a. 95%乙醇（GB 679）；
b. 氢氧化钠（GB 629）及4g/L溶液；
c. 硝酸（GB 626）：1+1和1+160溶液；
d. 二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5g/L；
e. 溴酚蓝指示液：4g/L；
f. 氯化钠标准滴定溶液：c(NaCl) = 0.1 mol/L;
g. 硝酸汞标准滴定溶液：c(1/2 Hg(NO3)2) = 0.1 mol/L.
称取16.2g硝酸汞（精确到0.1g），于200mL烧杯中加6mL 1+1硝酸和50mL水，搅拌溶解，必要时过滤，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定：移取20mL氯化钠标准滴定溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水，加三滴溴酚蓝指示液，用1+160硝酸中和至黄，并过量6~8滴，加二苯偶氮碳酰肼1mL，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄变紫红色为终点，硝酸汞标准滴定溶液的的实际浓度(c)按式(1)计算：
c = \frac{0.1 \times 20}{V} \quad\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots (1)
式中：V——消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL。
4.2.1.2 仪器和设备
一般实验室用的仪器和高温炉，30mL镍坩埚，25mL棕色滴定管。
4.2.1.3 测定步骤
称取试样0.2（精确到0.0001g），于30mL镍坩埚中，加3g氢氧化钠，滴加8~10滴水，摇动坩埚，使试样被包在碱液中，置于带调压器的电炉上。微热溶解，蒸去水分、逐渐提高炉温。试样分解和碳化时，勿使其随二氯化碳气泡溅出。当试样基本碳化完毕并停止冒气泡后，将坩埚移入300℃的高温炉中，继续升温至700℃，再熔融10min。取出，冷却，放入200mL烧杯中，加40mL水，微热使其溶解，洗净坩埚，使总体积在80mL左右，加3滴溴酚蓝指示液，用1+1硝酸溶液中和过量的碱，然后用4g/L的氢氧化钠溶液和1+160硝酸溶液中和至微黄色并使1+160硝酸溶液过量6~8滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄变紫红色为终点。同时做空白试验。
4.2.1.4 结果的表示和计算
溴的质量百分含量x1按式(2)计算：
x_1 = \frac{(V_1 - V_0) \times c \times 0.799}{m} \times 100\quad\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots (2)
