【商检行业标准(SN)】 进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2806—2011

进出口蔬菜、水果、粮谷中
氟草烟残留量检测方法

Determination of fluroxypyr residue in vegetables,
fruits,cereals for import and export

2011-02-25 发布 2011-07-01 实施

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。

本标准主要起草人：安娟、邓伟、郭淳、李建中、李淑娟、于静、陈磊。

进出口蔬菜、水果、粮谷中
氟草烟残留量检测方法

1 范围

本标准规定了进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量的液相色谱串联质谱检测和确证方法及液相色谱检测方法。

本标准适用于大蒜、苹果、糙米中氟草烟残留量的检测和确证。

2 试样的制备与保存

2.1 粮谷样品

取有代表性样品500 g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0 mm的样品筛。混合均匀分成两等份，装入洁净的容器内，密封并标识，于4 ℃条件下避光保存。

2.2 水果、蔬菜样品

取有代表性样品500 g，取可食部分后将其切成小块(不可水洗)，用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀，分成两等份装入洁净的容器内，密封并标识。将试样置于-18 ℃以下冷冻避光保存。

在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

第一法 液相色谱-质谱/质谱法

3 方法提要

试样经乙腈提取残留的氟草烟，阴离子交换柱净化，液相色谱串联质谱检测和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。

• 4.1 乙腈：色谱纯。
• 4.2 甲醇：色谱纯。
• 4.3 浓氨水。
• 4.4 甲酸。
• 4.5 乙酸铵。
• 4.6 2%氨水溶液：移取2.0 mL氨水用水定容至100 mL。
• 4.7 2%甲酸甲醇溶液：准确移取2.0 mL甲酸用甲醇定容至100 mL。
• 4.8 0.1%甲酸+50 mmol/L乙酸铵水溶液：准确移取1 mL甲酸，称量0.038 g乙酸铵，用水定容至1000 mL。
• 4.9 氟草烟标准品：(fluroxypyr CAS编号:8146-37-3)纯度大于等于99%。