【国家标准】 食品添加剂　维生素B6(盐酸吡哆醇)

中华人民共和国国家标准

食品添加剂
维生素 B₆(盐酸吡哆醇)

GB 14753-93

Food additive
Vitamin B₆(Pyridoxine hydrochloride)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂维生素 B₆的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。

本标准适用于化学合成法制得的维生素 B₆,在食品工业中作为营养强化剂。

2 引用标准

• GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
• 中华人民共和国药典 一九九○年版 二部

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：6-甲基-5-羟基-3,4-吡啶二甲醇盐酸盐
5-hydroxy-6-methyl-3,4-pyridinedimethanol hydrochloride
分子式：C₈H₁₁NO₂·HCl

结构式：

分子量：205.64(按1987年国际原子量)

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸苦；遇光渐变质。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。约在206℃熔融，同时分解。

4.2 项目和指标

国家技术监督局1993-12-20批准 1994-08-01实施

5 试验方法

本标准所用试剂未特别注明时，均指分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水，溶液为水溶液。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。

本标准所需溶液未注明时，均按照《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录之规定制备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

1. 5.1.1.1  乙酸钠(GB 693)溶液：20%(m/V)溶液。
2. 5.1.1.2  硼酸(GB 628)溶液：4%(m/V)溶液。
3. 5.1.1.3  氯亚胺基-2,6-二氯酚溶液：0.5%(m/V)乙醇溶液。
4. 5.1.1.4  盐酸溶液：取盐酸(GB 622)9 mL，加水稀释至1 000 mL。

5.1.2 鉴别方法

1. 5.1.2.1  取样品约10 mg，加水100 mL溶解后，各取1 mL，分别置甲、乙两个试管中，各加20%乙酸钠溶液2 mL。甲管中加水1 mL，乙管中加4%硼酸溶液1 mL，混匀，各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯酚溶液1 mL。甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色；乙管中不显蓝色。
2. 5.1.2.2  取样品加盐酸溶液制成每1 mL中含10 μg溶液，按照《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第24页分光光度法测定，在291 nm的波长处有最大吸收，其吸收度约为0.43。
3. 5.1.2.3  本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

5.2 维生素B₆含量测定

5.2.1 试剂和溶液

1. 5.2.1.1  冰乙酸(GB 676)。
2. 5.2.1.2  乙酸钠溶液：取乙酸钠5 g，研细，加温热的冰乙酸使溶解成100 mL。
3. 5.2.1.3  结晶紫指示液：0.5%(m/V)冰乙酸溶液。
4. 5.2.1.4  高氯酸(GB 623)标准滴定液：高氯酸[c(HClO₄)=0.1 mol/L]溶液。

5.2.2 测定方法

取样品0.15 g(准确至0.000 2 g)，加冰乙酸20 mL与乙酸钠溶液5 mL，温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液1滴。用高氯酸标准滴定溶液(0.1 mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。

5.2.3 分析结果的表述

x₁ = $\frac{(V - V_0) \times c \times 0.2056}{m_1} \times 100$   ………(1)

式中：x₁ ——维生素B₆(以C₈H₁₁NO₃·HCl计)含量，%；

V ——样品溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₀ ——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；

c ——高氯酸标准滴定溶液摩尔浓度，mol/L；

m₁ ——样品质量，g；

0.205 6 ——与1.00 mL高氯酸标准滴定液[c(HClO₄)=1.000 mol/L]相当的维生素B₆(C₈H₁₁NO₃·HCl)的质量，g。

·HCl)的质量 g。

5.2.4 允许差

本方法平行测定的允许绝对差在 0.5%以内。

5.3 干燥失重

5.3.1 测定方法

称取样品 1 g (准确至 0.0002 g)，置于已在 105℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，在 105℃干燥至恒重。

5.3.2 分析结果的表述

$x_2 = \frac{m_2 - m_3}{m_2 - m_4} \times 100$

式中： $x_2$ ——维生素 B₆的干燥失重，%；
$m_2$ ——干燥前样品和称量瓶总质量，g；
$m_3$ ——干燥后样品和称量瓶总质量，g；
$m_4$ ——称量瓶的质量，g。

5.4 炽灼残渣

5.4.1 试剂和溶液

硫酸 (GB 625)。

5.4.2 测定方法

称取样品 1 g，按照《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第 56 页炽灼残渣法测定。

5.4.3 分析结果的表述

$x_3 = \frac{m_2 - m_3}{m_1} \times 100$

式中： $x_3$ ——维生素 B₆的炽灼残渣，%；
$m_2$ ——残渣和坩埚总量，g；
$m_3$ ——坩埚的质量，g；
$m_1$ ——样品的质量，g。

5.5 酸度的测定

5.5.1 测定方法

称取样品 1 g (准确至 0.01 g)，加水 10 mL 使溶解，用酸度计测其 pH 值。

5.6 重金属的测定

按照 GB 8451 测定。

6 检验规则

6. 本品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件出厂的产品都应附有质量证明书。
7. 使用单位可按本标准对收到产品进行验收。
8. 取样量按包装总件数 10%随机取样；少于 10 件取 1 件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性 (和避光性)的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期和取样日期、取样人签名及必要说明。取样时应清洁适用的取样器，伸入每件包装四分之三深度处，取足够量的样品等量混合后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的 3 倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
9. 如在检验中有一项指标不符合标准时，应重新自原取样件数的两倍，取样品进行核验，产品重新检验的结果，有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。