【国家标准】 食品添加剂　葡萄糖酸锌

中华人民共和国国家标准

C_{12}H_{24}O_{12}Zn \cdot H_2O

食品添加剂 葡萄糖酸锌

Food additive— Zinc gluconate

本标准适用于以葡萄糖酸钙为起始原料，经酸化与锌化物反应或以葡萄糖酸内酯为原料与锌化物反应制得的葡萄糖酸锌，在食品工业上用作营养强化剂。

分子式 C_{12}H_{24}O_{12}Zn

分子量 455.68 (按1983年国际原子量)

1 技术要求

1. 性状  本品为白色或类白色的颗粒或晶状粉末，溶于水，微溶于乙醇。
2. 本产品应符合下表要求。

2 检验方法

本标准所用试剂未特别注明时，均指分析纯试剂，所用水均指蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室设备。

2.1 鉴别

2.1.1 试剂和溶液

1. 亚铁氰化钾 (GB 1273-77) 1→10水溶液，本液应临用新配。
2. 稀盐酸：取234mL盐酸(GB 622-77)加水稀释至1000mL，摇匀。
3. 冰乙酸 (GB 676-78)。
4. 苯肼。

2.1.2 分析步骤

1. 取本品的水溶液(1→20)数滴，加亚铁氰化钾溶液，即发生白色沉淀。分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。
2. 取本品1.0g加水10mL，溶解（必要时加热），取5mL，加0.7mL冰乙酸和1mL新蒸馏的苯肼，在水浴上加热30min。冷却后，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出结晶。

2.2 葡萄糖酸锌的含量测定

2.2.1 试剂和溶液

1. 氨水 (GB 631-77)。
2. 氯化铵 (GB 658-77)。
3. 氨—氯化铵缓冲液(pH=10)：称取5.4g氯化铵，加20mL水溶解后，加氨水35mL，再加水稀释到100mL，摇匀。
4. 乙二胺四乙酸二钠 (GB 1401-85)；0.05mol/L标准溶液：按GB 601-77《标准溶液配制方法》配制与标定。
5. 铬黑T。
6. 氯化钠 (GB 1266-86)。
7. 铬黑T指示剂：称取铬黑T0.1g加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

2.2.2 分析步骤

1. 取本品约0.5g，精密称定，加水100mL，使溶解（必要时加热），加氨—氯化铵缓冲液5mL，铬黑T指示剂少许；用乙二胺四乙酸二钠滴定。至溶液呈现蓝色即得。每毫升的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于22.78mg的葡萄糖酸锌。

2.2.3 分析结果的计算

式中：x₁ ——— 葡萄糖酸锌（以C₁₂H₂₂O₁₄Zn计）含量，%；

M ——— 乙二胺四乙酸二钠浓度，mol/L；

V ——— 乙二胺四乙酸二钠液用量，mL；

m₁ ——— 样品质量，g；

x₂ ——— 样品水分，%。

2.3 水分的测定

2.3.1 费休滴定法

1. 原理：根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分，因此仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入。测定操作宜在干燥处进行。

2.3.1-2 费休试剂的配制与标定

却, 振荡至碘全部溶解后, 加无水甲醇 300 mL, 称定重量, 将烧瓶置冰浴中冷却, 通入干燥的二氧化硫至重量增加 72 g, 再加无水甲醇使体积为 1 000 mL。密塞, 摇匀, 在暗处放置 24 h。

本液应避光、密封、置阴凉干燥处保存, 临用前应标定浓度。

标定: 取干燥的具塞玻璃瓶, 精密称取重蒸馏水约 30 mg, 加无水甲醇 2~5 mL, 用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色, 或用水停滴定法指示终点, 另作空白试验, 按下式计算, 即得。

F = W / (A - B)

式中: F ——每 1 mL 费休试剂相当于水的质量, mg;

W ——称取重蒸馏水的质量, mg;

A ——滴定所消耗费休试剂的容积, mL;

B ——空白所消耗费休试剂的容积, mL。

2.3.1.3 仪器

附有滴定管装置的磨口闭塞玻璃瓶(自动滴定管)如图 1 所示:

[图片]

图 1

1—硅胶干燥剂;2—自动滴定管;3—双联打气球;4—刻度滴定管

2.3.1.4 分析步骤

取本品细粉约 100 mg, 精密称定, 置干燥的具软橡皮塞的玻璃瓶中, 加无水甲醇 5.0 mL, 密塞, 在(磁力搅拌装置上)不断搅拌下, 立即用费休试剂(通过橡皮塞伸入玻璃瓶内的注射针头)滴定到溶液由浅黄色到红棕色或用水停滴定法指示终点; 另作空白试验, 按下式计算, 即得。

2.3.1.5 分析结果的计算

x_i = (A_1 - A_0)F / m_i × 100

式中: x_i ——样品中水分含量, %;

A₁ ——样品中所消耗费休试剂的容积, mL;

A₀ ——空白所消耗费休试剂的容积, mL;

F ——每 1 mL 费休试剂相当于水的质量, mg。