【国家标准】 食品添加剂　维生素A

中华人民共和国国家标准

食品添加剂
维生素 A

GB 14750—93

Food additive
Vitamin A

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂维生素 A 的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。

本标准适用于以 β-紫罗兰醇为起始原料，经化学合成制得的维生素 A 食用植物油溶液（大豆油、花生油、玉米油），在食品工业中作为营养强化剂。

2 引用标准

中华人民共和国药典一九九〇年版 二部

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：反式-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基-1)-2,4,6,8-壬四烯乙酸酯
trans-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2,4,6,8-nonatetraene-1-acetate

分子式：C₂₀H₃₀O₂
结构式：

图 1 维生素 A 的结构式

分子量：328.49（按照 1987 年国际原子量）

4 技术要求

4.1 性状

本品为淡黄色的油溶液，冷冻后可固化；几乎无臭或有微弱鱼腥味，但无酸败味。极易溶于三氯甲烷或醚中，在无水乙醇和植物油中能溶解，不溶于丙二醇和水。在空气中和遇光时不稳定。

4.2 项目和指标

GB 14750—93

注: 1) 过氧化值的单位为 1 g 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液 (0.01 mol/L) 的体积 (mL)。
标示量: 每 1 g 含维生素 A 10～100 万单位(相当于每 1 g 含维生素 A₃ 0～300 mg)。

5 试验方法

除特别注明外, 试验中所用试剂为分析纯试剂, 水为蒸馏水或相应纯度的水, 溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时, 均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 三氯甲烷 (GB 682)。

5.1.1.2 三氯化锑溶液: 取三氯化锑适量, 制成 25 %(m/V)的三氯甲烷溶液。

5.1.2 鉴别方法

取本品 1 滴, 加三氯甲烷 10 mL, 振摇使溶解; 取出 2 滴, 加三氯甲烷 2 mL、25% 三氯化锑溶液 0.5 mL, 即显蓝色, 渐变成紫红色。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂和溶液

5.2.1.1 环己烷。

5.2.2 仪器、设备

紫外分光光度计。

5.2.3 测定方法

取本品适量, 精密称定, 加环己烷溶解并定量稀释成 3～5 $\mu$g/mL 的溶液, 按照维生素 A 测定法 (《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第 86 页) 测定其吸收峰的波长, 并在表 2 所列各波长处测定吸收度。计算各吸收度与波长 328 nm 处的吸收度的比值和波长 328 nm 处的 $E_{1cm}^{1\%}$ 值。

表 2

测定应在半暗室中快速进行。

5.2.4 分析结果的表述

如果吸收峰波长在 326～329 nm 之间, 且所测得各波长吸收度比值不超过上表中规定值的 $\pm$0.02, 可用式(1)计算含量:

式中: $x$ ——每克样品中含有维生素 A 的单位;
$\quad E_{1cm}^{1\%}$ ——百分吸收系数。

如果吸收峰波长在 326～329 nm 之间,但所测得的各波长吸收度比值超过表 2 中规定值的 ±0.02,应按式(2)求出校正后的吸收度,然后再计算含量。

式中：A₃₂₈(校正)——在波长 328 nm 处校正后的吸收度；
A₃₂₈ ——在波长 328 nm 处的吸收度；
A₃₁₆ ——在波长 316 nm 处的吸收度；
A₃₄₀ ——在波长 340 nm 处的吸收度。

如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过 ±3.0%，则不用校正吸收度，仍以未经校正的吸收度计算含量。

如果校正吸收度与未校正吸收度相差在 -15% 至 -3% 之间，则以校正吸收度计算含量。

如果校正吸收度超过未校正吸收度的 -15% 或 +3%，或者吸收峰波长不在 326～329 nm 之间，则样品须按照《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第 66 页维生素 A 测定法项下第二法测定。

5.2.5   允许差

本方法两次平行测定的允许相对差在 3%以内。

5.3   酸值的测定

5.3.1   试剂和溶液

5.3.1.1   95%乙醇(GB 679)。
5.3.1.2   乙醚。
5.3.1.3   氢氧化钠溶液：取氢氧化钠(GB 629)适量，制成 0.1 mol/L 标准溶液。
5.3.1.4   酚酞指示液：取酚酞指示剂适量，加乙醇制成 1%(m/V)溶液。

5.3.2   测定方法

取乙醇与乙醚各 15 mL，置锥形瓶中，加酚酞指示液 5 滴，滴加氢氧化钠液 (0.1 mol/L)至微显粉红色，再加本品 2.0 g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)滴定。

5.3.3   分析结果的表述

式中：V ——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m ——样品的质量，g；
56.1 ——氢氧化钾的摩尔质量。

5.4   过氧化值的测定

5.4.1   试剂和溶液

5.4.1.1   冰乙酸(GB 676)。
5.4.1.2   三氯甲烷(GB 682)。
5.4.1.3   碘化钾溶液：取碘化钾(GB 1272)适量，制成饱和溶液。
5.4.1.4   硫代硫酸钠标准滴定液：取硫代硫酸钠(GB 637)适量，制成 0.01 mol/L 的溶液。
5.4.1.5   淀粉指示剂：取可溶性淀粉适量，制成 0.5% 的溶液。

5.4.2   测定方法

取本品 1.0 g，加冰乙酸-三氯甲烷(6 : 4)30 mL，振摇使溶解，加碘化钾饱和溶液 1 mL，振摇 1 min，加水 100 mL 与淀粉指示剂 1 mL，用硫代硫酸钠标准滴定液(0.01 mol/L)滴定，至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗硫代硫酸钠标准滴定液(0.01 mol/L)不得超过 1.5 mL。

6   检验规则

6.1   本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每