【国家标准】 食品添加剂　维生素B1(盐酸硫胺)

中华人民共和国国家标准

食品添加剂
维生素 B₁（盐酸硫胺）GB 14751-93

Food additive
Vitamin B₁(Thiamine hydrochloride)

主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂维生素B₁(盐酸硫胺)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。

本标准适用于经化学合成法制得的维生素B₁(盐酸硫胺)，在食品工业中作为营养强化剂。

引用标准

• GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
• 中华人民共和国药典 一九九〇年版 二部

化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：氯化3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑鎓盐酸盐

3-[(4-amino-2-methyl-5-pyrimidinyl)methyl]-5-(2-hydroxy-ethyl)-4-methylthiazolechloride monohydrochloride

分子式：C₁₂H₁₇ClN₄OS·HCl

结构式：

分子量：337.27（按1987年国际原子量）

技术要求

4.1 性状

本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末，通常具有微弱的特臭。干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。本品约在248℃熔融，同时分解。本品1g能溶解于1mL水中；约100mL乙醇中；溶于丙三醇，不溶于乙醚、苯。

4.2 项目指标

5  试验方法

除特别标明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,测定中所需溶液在未注明时,均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版附录制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。

5.1  鉴别

5.1.1  试剂和溶液

• 5.1.1.1  正丁醇。
• 5.1.1.2  二氧化锰。
• 5.1.1.3  硫酸(GB 625)。
• 5.1.1.4  氢氧化钠溶液:取氢氧化钠(GB 629)适量,制成4%(m/V)溶液。
• 5.1.1.5  铁氰化钾溶液:取铁氰化钾(GB 644)适量,制成10%(m/V)溶液。
• 5.1.1.6  淀粉指示液:取可溶性淀粉适量,制成0.5%(m/V)溶液。
• 5.1.1.7  碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾(GB 1272)0.5g的新制的淀粉指示液100mL中,浸泡后,取出干燥,即得。

5.1.2  鉴别方法

• 5.1.2.1  称取样品约5mg,加氢氧化钠溶液2.5mL溶解后,加铁氰化钾溶液0.5mL与正丁醇5mL,剧烈振荡2min,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。
• 5.1.2.2  本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应。称取样品0.5g,置干燥管中,加二氧化锰0.5g,混匀,加硫酸湿润缓缓加热,即产生氯气。能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

5.2  含量测定

5.2.1  重量法(仲胺法)

5.2.1.1  试剂和溶液

• a.  盐酸(GB 622)；
• b.  丙酮(GB 686)；
• c.  硅钨酸溶液:取硅钨酸适量,制成10%(m/V)溶液；
• d.  盐酸溶液:取盐酸(GB 622)适量,制成溶液(1→20)。

5.2.1.2  测定方法

称取样品0.05g(准确至0.0002g),加水50mL溶解后,加盐酸2mL,煮沸,立即滴加硅钨酸溶液4mL,继续煮沸2min,用80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀先用煮沸的盐酸溶液20mL分次洗涤,再用水10mL洗涤1次,最后用丙酮洗涤2次,每次5mL。在80℃干燥至恒重,精密称定。

5.2.1.3  分析结果的表述

维生素 B₁(盐酸硫胺)含量 x₁(以质量百分数表示)按式(1)计算:

x_1 = \frac{m_1 \times 0.193\,9 \times 100}{m_2 \times (1 - x_2)} \quad \cdots\cdots\cdots\cdots\cdots(1)

式中： m₁ ——干燥后沉淀的质量,g；

m₂ ——样品质量,g；

x₂ ——样品干燥失重,%；

0.193 9——盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因数。

所得结果应表示至一位小数。

5.2.1.4 允许差

本方法平行测定的允许相对差在0.5%以内。

5.2.2 非水滴定法

5.2.2.1 试剂和溶液

• 冰乙酸(GB 676)；
• 乙酸汞溶液：取乙酸汞适量，制成5%(m/V)溶液；
• 高氯酸标准滴定溶液：取高氯酸(GB 623)适量，制成0.1 mol/L溶液；
• 喹啉红-亚甲蓝混合指示液：喹啉红0.3 g, 亚甲蓝0.1 g, 加甲醇至100 mL。

5.2.2.2 测定方法

取本品约160 mg(准确至0.000 2 g)，加冰乙酸20 mL，微热溶解，冷至室温，加5%乙酸汞溶液5 mL，喹啉红-亚甲蓝混合指示液2滴，以高氯酸标准滴定溶液(0.1 mol/L)滴定至天蓝色，强烈振摇，半分钟不褪色即为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。

5.2.2.3 分析结果的表述

维生素 B₁(盐酸硫胺)含量 x₁(以质量百分数表示)按式(2)计算：

x_1 = \frac{(V - V_0) \times c \times 0.168\,6 \times 100}{m_3 \times (1 - x_2)} \quad \cdots\cdots\cdots\cdots\cdots(2)

式中： V ——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL；

V₀ ——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL；

c ——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；

m₃ ——样品质量,g；

x₂ ——干燥失重,%。

0.168 6——与1.00 mL 高氯酸标准溶液[c(HClO₄)=1.00 mol/L]相当的维生素 B₁的质量,g。

所得结果应表示至一位小数。

5.2.2.4 允许差

本方法二次平行测定的允许相对差在0.3%以内。

5.3 溶液颜色的检查

5.3.1 试剂和溶液

5.3.1.1 重铬酸钾(GB 1609)。

5.3.1.2 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾(GB 1609)适量，制成0.016 67 mol/L溶液。

5.3.2 测定方法

称取样品1.0 g, 置于纳氏比色管中，加水10 mL溶解后与同体积的对照液[重铬酸钾溶液(c=0.016 67 mol/L)1.5 mL,用水稀释成1 000 mL]比较，不得更深。

5.4 酸度的测定

5.4.1 测定方法

取样品0.2 g,加水溶解后，用酸度计测定pH值。