【国家标准】 食品添加剂　维生素E(dl-α-醋酸生育酚)

中华人民共和国国家标准

GB 14756-93

食品添加剂
维生素E (dl-α-醋酸生育酚)

Food additive
Vitamin E(dl-α-tocopheryl acetate)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂维生素E的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输的要求。

本标准适用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的维生素E。可添加至食品中作营养强化剂，另可作抗氧化之用。

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液
• GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
• 中华人民共和国药典 一九九〇年版 二部

3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-乙酸酯
dl-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-6-chromanolacetate

分子式：C₃₁H₅₂O₂

结构式：

分子量：472.75（按 1987 年国际原子量）

4 技术要求

4.1 性状

本品为无色或绿黄色的粘稠油状液体，遇光色变深，在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。

4.2 项目与指标

5 试验方法

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 无水乙醇(GB 678)。

5.1.1.2 95%乙醇(GB 679)。

5.1.1.3 乙醚。

5.1.1.4 硝酸(GB 626)。

5.1.1.5 氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾(GB 2306)3.5 g，加95%乙醇 100 mL 使溶解，静置，使用上清液。

5.1.1.6 2,2'-联吡啶乙醇溶液：称取2,2'-联吡啶 0.5 g，加95%乙醇 25 mL 使溶解。

5.1.1.7 三氯化铁乙醇溶液：称取三氯化铁 0.1 g，加95%乙醇 50 mL 使溶解。

5.1.2 鉴别方法

5.1.2.1 称取样品约30 mg，加无水乙醇 10 mL 溶解后，加硝酸 2 mL 摇匀，在75℃加热 15 min，溶液应显橙红色。

5.1.2.2 称取样品约10 mg，加氢氧化钾乙醇溶液，煮沸 5 min，放冷，加水 4 mL 及乙醚 10 mL，振摇，静置使分层，取乙醚溶液 2 mL，加2,2'-联吡啶乙醇溶液数滴及三氯化铁乙醇溶液数滴滴合，应显血红色。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂和溶液

5.2.1.1 甲基硅橡胶：气相色谱用。

5.2.1.2 十六酸十六醇酯：卫生部药品生物制品检定所专供。

5.2.1.3 维生素E对照品：卫生部药品生物制品检定所专供。

5.2.2 仪器

气相色谱仪。

5.2.3 测定方法

按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录气相色谱法测定。

5.2.3.1 系统适用性试验

色谱柱以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相，涂布浓度为5%，柱温为255℃，理论塔板数按维生素E计算应不低于1 500，维生素E峰与内标峰的分离度应大于3。

5.2.3.2 内标准溶液的制备：称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解并稀释成1 mL中含2.3 mg的溶液，摇匀。

5.2.3.3 标准溶液的制备：称取维生素E对照品约20 mg，精确至0.0001 g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液 10.0 mL，密塞，振摇使溶解。

5.2.3.4 样品溶液的配制：称取样品约20 mg，精确至0.0001 g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液 10.0 mL，密塞，振摇使溶解。

5.2.3.5 测定法：取标准溶液及样品溶液，分别连续进样3~5次，每次1~3 μL，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算样品的含量。

GB 14756—93

5.2.3.6 分析结果的表述

维生素E含量 $x_1(\%)$ 以质量的百分数表示，按式(1)、(2)计算：

式中：$f$ ——维生素E的质量校正因子；
$A_1$ ——标准溶液中内标物的峰面积；
$A_2$ ——维生素E对照品的峰面积；
$A_3$ ——样品溶液中维生素E的峰面积；
$A_4$ ——样品溶液中内标物的峰面积；
$m_1$ ——标准溶液中内标物质的质量，g；
$m_2$ ——标准溶液中维生素E的质量，g；
$m_3$ ——样品溶液中样品的质量，g；
$m_4$ ——样品溶液中内标物的质量，g。

5.2.3.7 允许差

本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。

5.3 酸度测定

5.3.1 试剂和溶液

5.3.1.1 氢氧化钠标准滴定液(0.1 mol/L)：按照GB 601配制与标定。
5.3.1.2 酚酞指示液：1%乙醇溶液。

5.3.2 测定方法

量取无水乙醇与乙醚各15 mL，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5 mL，滴加氢氧化钠标准滴定液(0.1 mol/L)至微显粉红色，加本品1.0 g溶解后，用氢氧化钠标准滴定液(0.1 mol/L)滴定，不得超过0.5 mL。

5.4 重金属测定

按照GB 8451干法消解法测定。

6 检验规则

6.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每件出厂的产品都应附有产品合格证。
6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品质量进行复验。
6.3 取样量按包装总件数的 $\sqrt{n} + 1$ 随机取样。取样应具备清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，贴上标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。
  取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混合后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
6.4 如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果仍有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。
6.5 供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。

7 标志、包装、运输和贮存

7.1 包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（注明“食品添加剂”字样）、产品生产批文号、生产