【国家标准】 食品添加剂　咖啡因

中华人民共和国国家标准

食品添加剂
咖啡因 GB 14758-93

Food additive
Caffeine

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂咖啡因的技术要求、试验方法，检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。

本标准适用于化学法制得的咖啡因，在食品工业中添加到至可乐型饮料中以增加风味。

2 引用标准

• GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
• GB 8451 食品重金属限量试验法
• 中华人民共和国药典 一九九〇年版 二部

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：1,3,7-三甲基黄嘌呤
1,3,7-trimethylxanthine

分子式：C₈H₁₀N₄O₂ 或 C₈H₁₀N₄O₂·H₂O

结构式：

分子量：194.19(无水物)或 212.2(水合物)(按 1987 年国际原子量)

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色结晶性粉末，或白色有丝光的针状结晶，通常缠绕在一起。本品是无水物或含一分子水的水合物，无臭、味苦，溶液对石蕊显中性，本品的含水物有风化性。含水咖啡因因 1g，能溶解在 50mL 水中，75 mL 乙醇中，约 6 mL 三氯甲烷中和 600 mL 乙醚中。

4.2 项目和指标

国家技术监督局1993-12-20批准 1994-08-01实施

5 试验方法

除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相应纯度的水;溶液为水溶液;测定中所需溶液在未注明时,均按照《中华人民共和国药典》一九九〇年版附录制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

• 5.1.1.1 盐酸(GB 622)。
• 5.1.1.2 氯酸钾(GB 645)。
• 5.1.1.3 氨溶液：取氨水(GB 613)适量，制成 10%(m/V) 溶液。
• 5.1.1.4 盐酸溶液：取盐酸(GB 622)适量，制成 10%(m/V) 溶液。
• 5.1.1.5 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠(GB 629)适量，制成 4%(m/V) 溶液。
• 5.1.1.6 碘溶液：取碘(GB 675)适量，制成 0.1 mol/L 溶液。

5.1.2 鉴别方法

• 5.1.2.1 取本品约 10 mg，加盐酸 1 mL 与氯酸钾 0.1 g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠溶液数滴，紫色即消失。
• 5.1.2.2 取本品的饱和水溶液 5 mL，加碘液 5 滴，不发生沉淀；再加 10% 盐酸 3 滴，即出现红棕色的沉淀，能在稍过量的氢氧化钠溶液中溶解。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂和溶液

• 5.2.1.1 乙酸酐(GB 677)。
• 5.2.1.2 苯(GB 690)。
• 5.2.1.3 高氯酸标准滴定溶液：取高氯酸(GB 623)适量，制成 0.1 mol/L 溶液。

5.2.2 仪器

电位滴定仪。

5.2.3 测定方法

取本品约0.4 g(准确至0.000 2 g)，加乙酸酐40 mL，加热溶解；冷却，加水80 mL，用高氯酸标准滴定液(0.1 mol/L)滴定，用电位法指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。

5.2.4 分析结果的表述

咖啡因的含量$x$（以质量百分数表示）按式(1)计算：

式中：$V$ —— 样品消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；

$V_0$ —— 空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；

$c$ —— 高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；

$m_1$ —— 样品质量，g；

$x_2$ —— 干燥失重，%；

0.194 2 —— 与1.00 mL高氯酸标准滴定液[$c$(HClO$_4$)=1.000 mol/L]相当的咖啡因的质量，g。

所得结果应表示至一位小数。

5.2.5 允许差

本方法平行测定的允许相对差在0.3%以内。

5.3 熔点的测定

将样品研成细粉，在80℃干燥4 h后，按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第15页熔点测定法测定。

5.4 其他生物碱测定

5.4.1 试剂和溶液

碘化汞钾试液。

5.4.2 测定方法

取本品饱和溶液10 mL，加几滴碘化汞钾试液不得发生沉淀。

5.5 砷的测定

按照GB 8450的砷斑法测定。

5.6 重金属的测定

5.6.1

按照GB 8451一法测定。

5.6.2

按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录重金属检查法一法测定。GB 8451法作为仲裁测定法。

5.7 干燥失重的测定

5.7.1 测定方法

称取本品1 g(准确至0.000 2 g)，置于已在80℃干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖，置于80℃干燥箱中干燥至恒重。

5.7.2 分析结果的表述

干燥失重$x_2$（以质量百分数表示）按式(2)计算：

式中：$m_1$ —— 干燥前的样品和称量瓶的总质量，g；