【国家标准】 食品添加剂　烟酸

中华人民共和国国家标准

食品添加剂
烟酸

GB 14757-93

Food additive
Nicotinic acid

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂烟酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的要求。

本标准适用于化学合成法制得的烟酸，在食品工业中作为营养强化剂。

2 引用标准

GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
中华人民共和国药典 一九九〇年版 二部

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：吡啶-3-羧酸
pyridine-3-carboxylic acid
分子式：C₆H₅NO₂
结构式：

[图片]

分子量：123.11（按 1987 年国际原子量）

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭或有微臭，味微酸；水溶液显酸性反应。本品在沸水中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶，在碱溶液中易溶。

4.2 项目和指标

国家技术监督局 1993-12-20 批准 1994-08-01 实施

GB 14757-93

续表

5 试验方法

本标准所用的试剂未经特殊注明时，均为分析纯试剂；水为蒸馏水或去离子水；溶液为水溶液；仪器、设备为一般实验室仪器、设备。

本标准所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录的规定配制。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 2,4-二硝基氯苯。

5.1.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：取氢氧化钾(GB 2306)3.5 g，加95%乙醇 100 mL 使溶解，静置后应用上清液。

5.1.1.3 氢氧化钠溶液；取氢氧化钠(GB 629)0.4 g，加水使溶解成 100 mL。

5.1.1.4 硫酸铜溶液：取硫酸铜(GB 665)12.5 g，加水使溶解成 100 mL。

5.1.2 鉴别方法

5.1.2.1 取样品约4 mg，加2,4-二硝基氯苯8 mg，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放冷，加氢氧化钾乙醇溶液3 mL，即显紫红色。

5.1.2.2 取样品约50 mg，加水20 mL溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸呈中性反应，加硫酸铜溶液3 mL，即缓缓析出淡蓝色沉淀。

5.1.2.3 取样品，加水制成每1 mL中含20 μg的溶液，按照分光光度法（《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第24页）测定，在262 nm的波长处有最大吸收，在237 nm的波长处有最小吸收；吸收度 237 nm与吸收度 262 nm的比值应为0.35~0.39。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂与溶液

5.2.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液；取氢氧化钠(GB 629)适量，制成溶液 $c(\text{NaOH}) = 0.1 \text{ mol/L}$。

5.2.1.2 酚酞指示液：1%(m/V)乙醇溶液。

5.2.2 测定方法

称取样品 0.3 g (准确至 0.000 2 g)，加新沸过的冷水 50 mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴；用氢氧化钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)滴定至粉红色。

5.2.3 分析结果的表述

$x_1 = \frac{V \cdot c \times 0.1231}{m_1} \times 100$

式中： $x_1$ ————烟酸 (以 $\text{C}_6\text{H}_5\text{NO}_2$ 计)含量, %;
$V$ —————消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
$c$ —————氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
$m_1$ ————样品质量，g；

0.123 1——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c_c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的烟酸的质量,g。

5.2.4 允许差

本方法两次平行测定的允许相对差在0.3%以内。

5.3 干燥失重

5.3.1 测定方法

称取样品约1 g(准确至0.000 2 g),置于已在105 ℃干燥至恒重的称量瓶中,在105 ℃干燥1 h后,放入干燥器内冷却至室温,称重。

5.3.2 分析结果的表述

x₁ = ^m₂-m₁/_m2-m4 × 100 ……(2)

式中：x₁——烟酸的干燥失重,%；

m₂——干燥前样品和称量瓶的总质量,g；

m₁——干燥后样品和称量瓶的总质量,g；

m₄——称量瓶的质量,g。

5.4 炽灼残渣

5.4.1 试剂

硫酸(GB 625)。

5.4.2 测定方法

称取本品,按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第56页炽灼残渣检查法测定。

5.4.3 分析结果的表述

x₂ = ^m₁-m₃/_m7 × 100 ……(3)

式中：x₂——烟酸的炽灼残渣,%；

m₁——残渣和坩埚的总质量,g；

m₃——坩埚的质量,g；

m₇——样品的质量,g。

5.5 熔点测定

按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第15页“熔点测定方法”第一法测定。

5.6 氯化物的测定

5.6.1 试剂和溶液

5.6.1.1 硝酸溶液：取硝酸(GB 626)105 mL,加水稀释至1 000 mL,摇匀。

5.6.1.2 硝酸银溶液：取硝酸银(GB 670)17.5 g,加水适量使溶解成1 000 mL,摇匀。

5.6.1.3 氯化钠标准溶液：称取在110 ℃干燥至恒重的氯化钠(GB 1266)0.165 g(准确至0.000 2 g),置于1 000 mL量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10 mL,置于100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL相当于10 μg的氯)。

5.6.2 测定方法

称取样品0.25 g(准确至0.01 g),按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录第48页氯化物检查法测定。

5.7 重金属测定