【商业标准】 畜禽肉中地西泮的测定　高效液相色谱法

ICS 67.050
X 04
备案号：25147—2008

中华人民共和国商业行业标准

SB/T 10501—2008

畜禽肉中地西泮的测定
高效液相色谱法

Determination of diazepam in muscle of livestock and poultry——
High performance liquid chromatography

2008-09-27 发布 2009-03-01 实施

中华人民共和国商务部
发 布

前 言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中华人民共和国商务部提出并归口。

本标准由中华人民共和国商务部屠宰技术鉴定中心负责起草。

本标准主要起草人：侯晓林、宋德华、金壮胜、刘文娟。

本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。

畜禽肉中地西泮的测定
高效液相色谱法

1 范围

本标准规定了畜禽肉中地西泮的高效液相色谱(HPLC)测定方法。

本标准适用于鸡肉和猪肉中地西泮残留的检测。

本方法的最低检测限为0.01 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3699:1987, MOD)

3 方法原理

被检样品组织中地西泮经乙腈提取，固相萃取净化，用反相高效液相色谱-紫外检测器进行检测，采用外标法定量。

4 试剂与材料

除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。

1. 4.1  乙腈：色谱纯。
2. 4.2  甲醇：色谱纯。
3. 4.3  乙酸铵。
4. 4.4  异丙醇。
5. 4.5  乙酸。
6. 4.6  高氯酸。
7. 4.7  三乙胺。
8. 4.8  地西泮标准品。
9. 4.9  $C_{18}$固相萃取小柱：500 mg，3 mL，或相当者。
10. 4.10  1%高氯酸溶液：取1 mL高氯酸，用水稀释至100 mL。
11. 4.11  微孔针式滤膜 0.2 $\mu m$。
12. 4.12  标准溶液
1. 4.12.1  标准贮备液

分别精密称取50.0 mg（根据纯度折算成纯物质）地西泮标准品，用乙腈溶解并于50 mL容量瓶定容，-18 ℃避光可稳定保存6个月。

2. 4.12.2  标准工作液

临用前，取上述标准贮备液，用1%高氯酸水溶液稀释成浓度为0.05 $\mu g/mL$、0.10 $\mu g/mL$、0.20 $\mu g/mL$、0.50 $\mu g/mL$和1.00 $\mu g/mL$的标准工作液，进样测定。

13. 4.13  淋洗液：甲醇：水：三乙胺(35:65:0.1, 体积比)。