【团体标准】 饲料中地西泮的测定 高效液相色谱法

ICS 65.120
B 46

团  体  标  准

T/CFIAS 003—2019

饲料中地西泮的测定
高效液相色谱法

Determination of diazepam in feeds—
High performance liquid chromatography

2019-06-25 发布2019-06-25 实施

中国饲料工业协会    发布

前 言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国饲料工业协会团体标准技术委员会提出并归口。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。

本标准主要起草人：孙延军、张芸、李俊玲、李桂华、刘华阳、门晓冬、杨志国、王荧荧。

饲料中地西泮的测定 高效液相色谱法

1 范围

本标准规定了饲料中地西泮含量测定的高效液相色谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中地西泮的测定。

本标准的检出限为 0.2 mg/kg，定量限为 0.5 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 20195 动物饲料 试样的制备

3 原理

试样中的地西泮，经乙腈提取，固相萃取柱（MCX）净化、浓缩后，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

1. 水：GB/T 6682，一级。
2. 乙腈：色谱纯。
3. 甲醇：色谱纯。
4. 甲酸：色谱纯。
5. 2%甲酸水溶液：量取 2 mL 甲酸，用水定容至 100 mL。
6. 5%氨水甲醇溶液：准确量取 5 mL 氨水，用甲醇(4.3)稀释并定容至 100 mL。
7. 地西泮标准储备溶液（1 mg/mL）：称取地西泮标准品（CAS：439-14-5，纯度不低于 99.8%）10 mg（精确至 0.01 mg），用甲醇(4.3)溶解并定容至 10 mL，2 ℃～8 ℃保存，有效期为 6 个月。
8. 地西泮标准中间溶液（100 μg/mL）：准确量取适量的地西泮标准储备溶液(4.7)，用甲醇(4.3)稀释至 100.0 μg/mL，2 ℃～8 ℃保存，有效期为 1 个月。
9. 地西泮标准系列溶液：准确量取适量地西泮标准中间溶液(4.8)，用甲醇(4.3)分别稀释为 0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL 标准工作溶液，临用现配。
10. 混合型强阳离子交换固相萃取柱（MCX）：60 mg/3 mL。
11. 微孔滤膜：孔径 0.45 μm，有机系。

5 仪器设备

5. 高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
6. 电子天平：感量 0.0001 g 和 0.01 mg。
7. 涡旋混合器。
8. 离心机：转速不低于 10000 r/min。
9. 固相萃取仪装置。
10. 氮吹仪。