【团体标准】 化学试剂 乙酰丙酮

ICS 71.040.30 G63 T/CSTM 00075-2019 化学试剂 乙酰丙酮 Chemical reagents Acetylacetone 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 发布：中关村材料试验技术联盟 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FCO5）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FCO5/TC04）归口。 1 范围 本标准规定了化学试剂乙酰丙酮的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂乙酰丙酮的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化学品密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 3.1 性状 本试剂为无色或淡黄色液体，见光颜色逐渐变深；能与乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷和丙酮互溶。 3.2 分子式 C5H8O2 3.3 结构式 CH3COCH2COCH3 3.4 相对分子质量 100.12（按 2016 年国际相对原子质量） 3.5 CAS 号 123-54-6 4 规格 乙酰丙酮的规格见表 1。 表 1 乙酰丙酮的规格 项目 | 分析纯 | 化学纯 含量 (C5H8O2), w/% | ≥99.0 | ≥98.5 密度 (20℃), ρ/(g/mL) | 0.972~0.976 | 0.972~0.976 折光率 (nD20) | 1.450~1.454 | 1.450~1.454 水溶解试验 | 合格 | 合格 乙醇溶解试验 | 合格 | 合格 水分 (H2O), w/% | ≤0.2 | ≤0.4 蒸发残渣, w/% | ≤0.03 | ≤0.05 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g 称量或 0.1mL 量取。试验应符合 GB/T 9722-2006 第 5 章、第 6 章的规定。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 除另有规定外，试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g 称量或 0.1mL 量取。 5.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气，1.0 mL/min。 空气流速：350 mL/min。 氢气流速：35 mL/min。 色谱柱：DB-FFAP（硝基对苯二酸改性的聚乙二醇）毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱）；长 30 m，内径 0.32 mm，液膜厚度 0.5 μm。 分流比：100:1。 柱温度：80℃ 保持 2 min，以 10℃/min 速率升温至 200℃，保持 2 min。 汽化室温度：250℃。 检测器温度：250℃。 进样量：0.4 μL。 5.2.3 定量方法 按 GB/T 9722-2006 中 9.2 的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 密度 按 GB/T 611-2006 中 4.2 的规定或按 SN/T 2383 的规定测定。以 GB/T 611-2006 中 4.2 作为仲裁法。 5.4 折光率 按 GB/T 614 的规定测定。 5.5 水溶解试验 称取 2 g（2.1 mL）样品，溶于 20 mL 水中，溶液应澄清，无机械杂质。 5.6 乙醇溶解试验 称取 2 g（2.1 mL）样品，溶于 20 mL 乙醇（95%）中，溶液应澄清，无机械杂质。 5.7 水分 5.7.1 仪器设备 卡尔费休水分测定仪。 5.7.2 醛酮专用卡尔费休滴定剂的滴定度标定 于反应瓶中加定体积的醛酮专用卡尔费休溶剂（浸没铂电极），在搅拌下用醛酮专用卡尔费休滴定剂滴定至终点。加入 0.01 g 水，精确至 0.0001 g。用醛酮专用卡尔费休滴定剂滴定至终点，并记录醛酮专用卡尔费休滴定剂的体积（V）。 醛酮专用卡尔费休滴定剂的滴定度 T，以 “g/mL” 表示，按式（1）计算： T = m / V 式中： m ——— 加入水的质量，单位为克（g）； V ——— 滴定 0.01 g 水所用醛酮专用卡尔费休滴定剂的体积，单位为毫升（mL）。 5.7.3 测定 (1) 称取试样...