【团体标准】 香辛料和调味料中二氧化硫残留量检测方法

T/CFNA 6512-2020 香辛料和调味料中二氧化硫残留量检测方法 发布日期：2020-12-31 实施日期：2021-03-01 发布机构：中国食品土畜进出口商会 前言 本标准根据美国分析化学家协会（AOAC）990.28 (2000) Optimized Monier-Williams Method原理方法重新起草。在采用AOAC 990.28 (2000) Optimized Monier-Williams Method中内容时，本标准对原方法中的蒸馏装置及操作步骤做了适当优化，相关的技术性差异已编写入本标准正文。 本标准由中国食品土畜进出口商会提出，委托商会调料分会制定。本标准起草单位：中华人民共和国梧州海关（南宁海关香料检测区域性中心实验室）、山东百佳食品有限公司、山东庞大调味食品有限公司、韩城市宏达花椒香料有限公司、四川家和原味香料有限公司、四川丁点儿食品开发股份有限公司。本标准主要起草人：刘桂宁、文新、莫志斌、刘继华、崔培恩、李涛、苏绍涛、吴耀军、孙秀东、李漪、袁秉康。 本标准由中国食品土畜进出口商会解释。本标准由中国食品土畜进出口商会于2020年12月31日批准并公示，自2021年3月1日起实施。 1 范围 本标准规定了香辛料和调味料中二氧化硫残留量的检测方法。本标准适用于香辛料和调味料中二氧化硫残留量的检测。本标准检出范围3～20000mg/kg。当取样量为50g时，本方法检出限为3mg/kg。 2 原理 试样在酸性条件下经加热煮沸释放出的二氧化硫由惰性载气N2带出，在吸收管中被过氧化氢溶液吸收并氧化为硫酸溶液，用NaOH标准溶液滴定。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。 3.1 4mol/L盐酸溶液：量取339mL浓盐酸（比重1.19g/mL），用水稀释至1000mL。 3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：市售有证的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。 3.3 0.01mol/L氢氧化钠标准溶液：精密移取0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（3.2）10mL，用水定容至100mL，临用时配制。 3.4 甲基红指示剂：250mg甲基红，溶解于100mL乙醇（95%）。 3.5 3%中性过氧化氢（H2O2）吸收液：量取30%的过氧化氢（H2O2）10mL，用水稀释至100mL，滴加2-3滴甲基红指示剂，用滴管滴加数滴0.01mol/L氢氧化钠溶液（3.3）至溶液呈浅黄色，临用时配制。 4 仪器 4.1 电子天平：感量0.01g。 4.2 中草药粉碎机：转速20000-24000r/min。 4.3 套式恒温器，1000mL，功率300W。 4.4 三角烧瓶、滴定管。 4.5 瓶装高纯氮气（纯度>99.9%）。 4.6 医用氧气吸入器（用于控制和监测惰性载气N2流速）。 4.7 塑料小漏斗。 5 实验装置 实验装置如下图（单位：mm）： [注：此处原图为装置示意图，主要构件说明如下] 实验装置主要包括下列构件（图中未必全部展示）： A：施压接头； B：锥形瓶； C：吸收管； D：冷凝管； E：流量计； F：氮气瓶。 6 实验步骤 （注：原文OCR内容在此处截断，未提供具体的实验步骤文本、计算公式、报告要求、精密度及废物处理等后续章节内容，故仅整理至可见部分。） 警告：实验中所使用的化学试剂均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风橱中进行，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。