【团体标准】 稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法

T/CAIA 中国分析测试协会标准 T/CAIA/SH004-2015 稻米中镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法 Rice - Determination of cadmium Solid sampling electrothermal vaporization atomic fluorescence spectrometry 2015-07-01 发布 2015-10-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：北京吉天仪器有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准验证单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）、国家地质实验测试中心、北京大学环境工程实验室、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、北京市食品安全监控和风险评估中心。 本标准主要起草人：冯礼、刘雾欣、毛雪飞、高草、郭威、陈倩、高峰、何涛。 1 范围 本标准规定了采用固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定稻米中镉的方法。 本标准适用于稻米（含糙米、精米和米粉）中镉含量的测定。 本方法规定的检出限为 0.0005 mg/kg；定量限为 0.002 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电热蒸发器 electrothermal vaporization device 可实现固（液）体样品气化和待测元素原子化的电加热装置。 3.2 进样舟 sample boat 用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。 3.3 在线灰化装置 on-line ashing device 用于对样品进行干燥、灰化处理的在线装置。 4 原理 稻米样品干燥、灰化后，送入电热蒸发器加热，蒸发出原子态镉，在空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，荧光强度与样品中镉的质量成正比。由校准曲线上查得相应的镉质量，计算样品中镉含量。 在上述原理基础上，附录 A 主要介绍一种在线原子捕获技术，与固体进样电热蒸发原子荧光联用，可大幅降低基体干扰。 5 试剂与材料 5.1 已知含量的稻米标准物质。 5.2 镉标准储备液（1000 µg/mL）。（注：原文“铜标准储备液（10）”疑似识别错误，结合上下文及常用标准，此处应为镉标准储备液，浓度通常为1000µg/mL或类似，但根据后文5.4稀释1.00mL至100mL得到0.10mg/L，原液浓度应为10mg/L即10000µg/mL。若原文确为10，则5.4数据可能有误。鉴于不能编造，此处保留原文逻辑但修正明显错别字“铜”为“镉”，浓度单位保留原文语境或修正为常见单位。*修正策略：根据5.4节“取1.00mL...于100mL...得到0.10mg/L”，反推原液浓度为10mg/L。原文“（10）”可能指10mg/L。故整理为：镉标准储备液（10 mg/L）*） 5.3 实验用水，满足 GB/T 6682 二级水要求。 5.4 镉标准溶液（0.10 mg/L）：取 1.00 mL 镉标准储备液（5.2）于 100 mL 容量瓶中，用实验用水（5.3）定容，现用现配。 5.5 载气：氩气和氢气混合气（含体积分数 10% 氢气）。 6 仪器设备 6.1 固体进样电热蒸发原子荧光光谱仪。 6.2 标准筛：孔径 250 µm。（注：原文“@250m”推测为250微米或0.25mm，通常稻米粉碎过筛使用250µm或类似规格，此处整理为250µm） 6.3 分析天平：感量为 0.1 mg。 6.4 干燥器。 6.5 粉碎机。 6.6 多孔碳进样舟。 7 取样与制样 7.1 扦样与分样 按照 GB 5491 进行。 7.2 试样的制备 将稻米样品粉碎，全部过筛，混匀待测。 8 测定 8.1 校准曲线的制定 称取至少 5 份 3 mg < m ≤ 20 mg 已知镉含量的稻米标准物质（镉质量梯度为 0.1 ng ~ 10 ng），置入进样舟中，逐一测定。以荧光响应面积与镉质量绘制校准曲线。校准曲线的相关系数（r）应不小于 0.995。 8.2 样品测定 8.2.1 仪器参数条件 固体进样装置参考条件，见表 1。 表 1 固体进样装置参考条件 程序名称 | 时间/s | 温度/℃ ---|---|--- 干燥 | 20~50 | 120~150 灰化 | 40~60 | 450~550 蒸发 | 15~30 | 900~1800 冷却 | 10 | 室温 清除 | 24 | 1100~2000 冷却 | 5 | 室温 原子荧光光谱仪参考条件，见表 2。 表 2 原子荧光光谱仪参考条件 项目名称 | 参考值 ---|--- Cd 空心阴极灯波长 / nm | 228.8 灯电流 / mA | 10~80 光电倍增管负高压 / V | -360 ~ -200 氩气流量 / mL·min⁻¹ | 1000 8.2.2 测定 称取 3 mg ~ 20 mg 样品，置于样品舟中。按照 8.2.1 中表 1 和表 2 的仪器参数参考条件，测定荧光响应面积，从校准曲线上查得镉的质量。 8.2.3 质量控制与准确度 在需要时，选择合适的已知镉（Cd）含量的稻米标准物质验证仪器准确度、稳定性。 9 结果计算 按下式计算样品中镉含量，以 mg/kg 表示： X = (M × 1000) / m 式中： M —— 由荧光强度在校准曲线上查得的镉质量，ng；（注：原文公式中M单位若为ng，需除以m(mg)再乘以1000转换为mg/kg。若M为mg，则公式不同。通常原子荧光查得为ng或µg。根据量级0.0005mg/kg=0.5µg/kg，若m=10mg，M应约5ng。故M单位应为ng。公式中若M为ng，m为mg，则 X(mg/kg) = (M(ng) / m(mg)) * 1000。原文公式写法略有混乱，此处按标准化学计算逻辑整理） m —— 稻米试样质量，mg。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 附录 A （注：原文至此结束，附录A具体内容在OCR文本中未提供，仅提及在4原理中介绍）