【其他行业标准】 高铼酸

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T836—2012
Perrhenic acid
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准负责起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司。本标准主要起草人：王锐利、郁丰善、赵来运、董月兵、安晓晓、李显。YS/T836—2012
1范围
YS/T836—2012
本标准规定了高酸产品的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与合同(或订货单)等内容。
本标准适用于生产酸铵或催化剂用高酸产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4324.1钨化学分析方法铅、镉量的测定方波极谱法GB/T4324.5钨化学分析方法砷量的测定钼蓝光度法GB/T4324.8钨化学分析方法镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法
GB/T4324.12钨化学分析方法硅量的测定GB/T6680液体化工产品采样通则3产品结构
氯化-钼蓝光度法
别名：过酸。分子式：HReO。。相对分子质量：251.21。结构式：
4要求
4.1化学成分
高酸产品的化学成分应符合表1的规定，按杂质元素含量的不同分为I级和Ⅱ级。4.2外观质量
产品为无色透明液体，无目视可见杂物。1
YS/T836—2012
含量/（g/L）
不小于
杂质元素含量/(μg/mL）
不大于
5试验方法
钠(Na)
硅(Si)
钾(K)
钙(Ca)
铁(Fe)
镍(Ni)
铜(Cu)
锌(Zn）
砷(As)
钼(Mo)
铅(Pb)
5.1高酸中含量的测定按照附录A的规定进行。I级
5.2高酸中铅量的测定按GB/T4324.1的规定进行；砷量的测定按GB/T4324.5的规定进行；镍量的测定按GB/T4324.8的规定进行；硅量的测定按GB/T4324.1的规定进行；钠、钾、钙、铁、铜、锌和钼量的测定按附录B的规定进行。5.3高酸外观质量采用目视检测进行。6检验规则
6.1检查和验收
6.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货单）的规定，并填写质量证明书。
6.1.2需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准（或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。
6.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产、同一等级的产品组成。6.3检验项目
每批产品出厂前应进行含量的测定、杂质元素含量的测定以及外观质量的检查。2
6.4取样
YS/T836—2012
6.4.1以包装桶单位，取样量每批不少于总桶数的5%，每桶均按照GB/T6680中规定的耐酸采样器自上、中、下三处取等量的样品，混匀。6.4.2产品外观质量逐桶进行。
6.5检验结果的判定
产品任一检验项目的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
在检验合格的产品，每桶上应注明：供方名称；
b）产品名称；
c）批号；
d）规格；
净重与桶数；
生产日期。
包装、运输、贮存
7.2.1包装
产品应采用带封口的塑料桶（包装规格5kg、10kg、25kg、50kg）包装，包装物上应有明显、牢固的标志。
7.2.2运输
在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒，并保持包装完整、标志清晰。7.2.3购存
应在阴凉干燥处贮存，防止雨淋、日晒。7.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明：a)
供方名称、地址、电话、传真；b）
产品名称、规格；
批号；
d）产品净重、桶数；
分析检验结果和技术监督部门印记；e)
本标准编号；
生产日期(或包装日期)。
YS/T836—2012
合同(或订货单)内容
本标准所列材料的合同（或订货单)内容内应包括下列内容：a）产品名称；
b）规格；
净重、桶数；
d）本标准编号；
其他需要协商或增加标准以外要求的内容。A.1范围
附录A
（规范性附录）
高酸分析方法量的测定
重量法
本方法规定了高酸中的测定方法。本方法适用于高酸中的测定。测定范围：40.0g/L95.0g/L。A.2方法原理
YS/T836—2012
在氨水介质中，加人乙二胺四乙酸二钠溶液和四苯砷氯盐酸盐溶液，被四苯砷氯盐酸盐完全沉淀，过滤后，烘干，形成络合物，称重。A.3试剂和材料
A.3.1乙二胺四乙酸二钠溶液（10%）。A.3.2氨水。
A.3.3四苯砷氯盐酸盐溶液（3%）。A.3.4氯化钠。
A.3.5过氧化氢。
A.3.6洗涤液：于100mL4%的氨水溶液中加人5mL四苯砷氯盐酸盐溶液（A.3.3)，混匀。干燥器：内置有效硅胶干燥剂。A.3.7
A.3.8玻璃砂芯漏斗（4-5号）。A.4
烘箱：可保持110℃~120℃。
A.4.2分析天平：感量0.1mg。
A.5试样
由代表性份样混匀制得的试样，密封于塑料袋或者塑料瓶中备用。A.6分析步骤
A.6.1试料
移取10.00mL试样（A.5），置于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。独立进行两次测定，取其平均值。5
YS/T836-2012
A.6.2测定
移取试料溶液（A.6.1)10.00mL于250mL烧杯中，加人48mL水，加热，加人4滴过氧化氢（A.3.5)，3g氯化钠（A.3.4)，搅拌至氯化钠全部溶解后，加人5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（A.3.1)、45mL氨水（A.3.2），加热至60℃，加入10mL四苯砷氯盐酸盐溶液（A.3.3），加热至沸腾，取下静置1h～2h，用玻璃砂芯漏斗（A.3.8)过滤，沉淀用洗涤液（A.3.6）洗涤6次～7次，放置在110℃～120℃的烘箱（A.4.1)内烘1h，取出置于干燥器（A.3.7)中冷却15min后称重。A.7分析结果的计算
按式（A.1)计算的质量浓度p，数值以g/L表示：p
式中：此内容来自标准下载网
-玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）。一玻璃砂芯漏斗和沉淀的质量，单位为克（g)。高酸的体积，单位为毫升(mL)。0.2941——沉淀对的换算因子。分析结果保留小数点后第二位。A.8允许差
实验室间分析结果的允许差列于表A.1。表A.1
含量/(g/L)
允许差/(g/L）
>50~65
（A.1）
B.1范围
附录B
（规范性附录）
高酸分析方法钾、钠、钼、铜、铁、钙和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本方法规定了高酸中钾、钠、钼、铜、铁、钙和锌量的测定方法。YS/T836—2012
本方法适用于高酸中钾、钠、钼、铜、铁、钙和锌量的测定。测定元素范围：0.5ug/mL～50.0μg/mL。
B.2方法原理
试样溶液被抽入等离子体炬，然后被激发，发射出待测元素的特征光谱线，经半导体固态检测器转变为电信号强度，根据谱线强度与浓度的线性关系，用单点标样和未知样品在ICP光谱仪上先后分别测定，按外标法计算出试样溶液中各元素的含量，再根据样品称重或稀释情况，从而最终得到高酸中各杂质元素的含量。
试剂和材料
B.3.1氩气（质量分数99.99%）。B.3.2盐酸（p=1.19g/mL)，优级纯。B.3.3盐酸(1+9)。
B.3.4硝酸（p=1.42g/mL)，优级纯。B.3.5钠标准贮存溶液：称取0.2542g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（基准试剂），溶于50mL水，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg钠。贮存于聚乙烯瓶中。
B.3.6钾标准贮存溶液：称取0.1907g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钾（基准试剂），溶于50mL水，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg钾。B.3.7钙标准贮存溶液：称取0.2497g于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙（基准试剂），溶于10mL盐酸（B.3.3），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg钙。B.3.8铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸（B.3.4)，盖上表血，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg铁。B.3.9铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸（B.3.4)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含1000μg铜。B.3.10锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（B.3.4)，盖上表血，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg锌。B.3.11钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，溶于7
YS/T836-—2012
25mL硝酸（B.3.4)及25mL水中，缓慢加热溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg钼。
B.3.12钠、钾和钙混合标准溶液：分别移取10mL钠标准贮存溶液（B.3.5）、钾标准贮存溶液(B.3.6)、钙标准贮存溶液（B.3.7)于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（B.3.2)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg钠、钾和钙。B.3.13铁、铜和锌混合标准溶液：分别移取10mL铁标准贮存溶液（B.3.8）、铜标准贮存溶液(B.3.9)、锌标准贮存溶液（B.3.10)于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（B.3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁、铜和锌。B.3.14钼标准溶液：移取10mL钼标准贮存溶液（B.3.11）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸(B.3.2)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100ug钼。B.4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。-仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。分析天平：感量0.1mg。
B.5分析步骤
B.5.1试料
移取10mL试样置于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。B.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。B.5.3空白试验
随同试料做空自试验。
B.5.4测定
将试料（B.5.1)和（B.5.3)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液进行校准标准工作曲线，各元素工作曲线的相关系数应不小于0.9995，元素的检测波长见表B.1。表B.1元素谱线
检测波长/nm
检测波长/nm
检测波长/nm
B.5.5工作曲线的绘制
B.5.5.1钠、钾和钙工作曲线的绘制YS/T836-2012
移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL钠、钾和钙混合标准贮存溶液（B.3.12），置于一组50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，以钠、钾和钙元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。B.5.5.2铁、铜和锌工作曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL铁、铜和锌混合标准贮存溶液（B.3.13），置于组50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，以铁、铜和锌元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。B.5.5.3钼工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL标准贮存溶液（B.3.11)，置于组50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，以钼元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
B.6分析结果的表述
被测元素的含量以e计，数值以uμg/mL表示，按式(B.1)计算：p=- (Pi -P) .
式中：
仪器测得试液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；P
P。仪器测得空白试液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V，-—试液的体积，单位为毫升（mL)；V，——移取试样的体积，单位为毫升（mL）。分析结果表示至小数点后四位。B.7允许差
实验室间分析结果的允许差不大于20%。.....(B.1)
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