【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第9部分:锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.9—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第9部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法 2010-11-22 发布，2011-03-01 实施，由中华人民共和国工业和信息化部发布。 本部分为YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》的第9部分，按照 GB/T1.1—2009 给出的规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位为云南锡业集团有限责任公司，参加起草单位包括广西华锡集团股份有限公司、云南华联锌股份有限公司。本部分主要起草人包括丁锡波、达刘生、徐登琼、何志甲、黄小美、陆丽飞、王巨平、马艳、普丽、谢彩飞、王梅、杨绍辉。 1 范围 本部分规定了无铅锡基焊料中锌含量的测定方法，适用于锌含量在0.0010%～0.100%的分析。 2 方法提要 试料以盐酸-过氧化氢溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排除锡和锑，在硝酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长213.9 nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰测量锌的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂应为分析纯，溶剂为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。主要试剂如下： - 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯 - 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯 - 3.3 过氧化氢（30%） - 3.4 氢溴酸（ρ=1.49 g/mL） - 3.5 硝酸（1+1） - 3.6 盐酸-氢溴酸（1+1） - 3.7 锌标准贮存液：准确称取0.1000 g 金属锌（≥99.99%），置于200 mL 无锌烧杯中，加20 mL 硝酸（3.5），加盖微热溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存，此溶液1 mL含100 μg锌。 - 3.8 锌标准溶液：取10.00 mL 锌标准贮存液（3.7）于100 mL容量瓶中，加入2 mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存，此溶液1 mL含10 μg锌。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配锌空心阴极灯。仪器工作条件应满足以下要求：特征浓度不大于0.01 μg/mL；精密度标准偏差应符合高浓度标准溶液不超过平均吸光度的1.0%，低浓度标准溶液不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性指标符合标准要求。 5 分析步骤 5.1 试料：按表1称取试样，精确至0.0001 g。 表1 试料量 锌的质量分数/% 0.0020 >0.0020～0.100 （具体取样量应根据锌含量选择，确保分析精度）