【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第8部分:砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.8—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第8部分：砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法 2010-11-22 发布，2011-03-01 实施，由中华人民共和国工业和信息化部发布。 本部分为YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》的第8部分，按照 GB/T1.1—2009 给出的规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分起草单位为云南锡业集团有限责任公司，参加单位包括红河出入境检验检疫局、云南华联锌铟股份有限公司。本部分主要起草人包括解惠芳、江寨伸、王丽仙、王巨平、杨再云、任永园。 1 范围 本标准规定了无铅锡基焊料中砷含量的测定方法，适用于砷含量在0.0050%～0.1000%的分析。 2 方法提要 试样以硫酸、过氧化氢溶解，在稀硫酸介质中，用氯化亚锡和金属锌将砷还原为砷化氢气体，逸出的气体用碘液吸收并氧化至五价。在稀硫酸介质中，砷与锑、钼酸铵生成蓝色的砷锑钼蓝络合物，于分光光度计700 nm处测量吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂应为分析纯，溶剂为蒸馏水或去离子水。主要试剂如下： - 3.1 无砷锌粒 - 3.2 硫酸（ρ=1.84） - 3.3 过氧化氢（30%） - 3.4 硫酸（1+1） - 3.5 硫酸（1+6） - 3.6 盐酸（ρ=1.19 g/mL） - 3.7 盐酸（1+1） - 3.8 酒石酸溶液（300 g/L） - 3.9 氯化亚锡溶液（400 g/L） - 3.10 抗坏血酸溶液（30 g/L，使用时配制） - 3.11 钼酸铵溶液（40 g/L） - 3.12 酒石酸锑钾溶液（4.5 g/L） - 3.13 氢氧化钠溶液（200 g/L） - 3.14 显色溶液：取50 mL 硫酸（3.4）、25 mL 抗坏血酸溶液、20 mL 钼酸铵溶液、5 mL 酒石酸锑钾溶液混匀，用时现配。 - 3.15 砷标准贮存溶液：称取0.1320 g 三氧化二砷（预烘干），溶于10 mL 氢氧化钠溶液，加5 mL 硫酸（3.4）、0.5 mL 过氧化氢，加热煮沸10 min，冷却后移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含砷100 μg。 - 3.16 砷标准溶液：取25.00 mL 砷标准贮存溶液（3.15），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含砷5 μg。 4 仪器 - 4.1 砷化氢发生及吸收装置 - 4.2 分光光度计（测量波长700 nm）