【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法

ICS 77.040.30 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.3—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of tin-based lead-free solders-Part 3: Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometric method and sodium thiosulfate titrimetric method 2010-11-22 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2011-03-01 实施 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分，本部分为第3部分，规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法，采用火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法。本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为云南锡业集团有限责任公司，参与起草单位包括云南华联锌钢股份有限公司，主要起草人为汤凤魅、朵云琨、解惠芳、王巨平、张纹诚、郎富敏、王兴剑、王国梅。 1 范围 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法。本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定，测定范围为0.010%~1.000%。 2 方法提要 试样以盐酸-硝酸混合酸分解，在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7 nm处，用火焰原子化器和空气-乙炔火焰测量其吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 硝酸（密度1.42 g/mL） 3.2 盐酸（密度1.19 g/mL） 3.3 盐酸-硝酸混合酸：300 mL盐酸（3.2）和100 mL硝酸（3.1）混合 3.4 铜标准贮存溶液：称取0.5000 g铜（≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入20 mL盐酸-硝酸混合酸（3.3），微热溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 μg铜。 3.5 铜标准溶液：取10.00 mL铜标准贮存溶液（3.4）于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸-硝酸混合酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 μg铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，铜的特征浓度不大于0.035 μg/mL。精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，标准偏差不超过平均吸光度；用最低浓度标准溶液测量10次吸光度，标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将标准曲线按浓度分成五段，最高段吸光度与最低段吸光度差值之比不小于0.7。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.2 g试样，精确至0.0001 g。 铜的质量分数/% 0.010~0.100 >0.100~0.500 >0.500~1.000 5.2 测定次数 独立地进行二次测试，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试样做空白试验。 5.4 测定 按表1试料量进行测定。