【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.2--2012
铝中间合金化学分析方法
第2部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners.-.Part 2:Determination of manganese content-Potassium periodate spectrophotometric method2012-11-07发布
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2013-03-01实施
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YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：—一第1部分：铁含量的测定
第2部分：锰含量的测定
一第3部分：镍含量的测定
第4部分：铬含量的测定
—第5部分：锆含量的测定
重铬酸钾滴定法；
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
—-第6部分：硼含量的测定
离子选择电极法；
一第7部分：铍含量的测定
依莱铬氟兰R分光光度法；
一第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
第10部分：钾含量的测定
-第11部分：钠含量的测定
第12部分：铜含量的测定
第13部分：钒含量的测定
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
一第14部分：锶含量的测定
EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第2部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T807.2-—2012
本部分负资起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、东北轻合金有限责任公司、辽宁忠旺集团有限公司。本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚、李文志、曲凤娇、张红霞、孙明杰、李鹏伟。1
铝中间合金化学分析方法
第2部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
YS/T 807.2—2012
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锰含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中锰含量的测定。测定范围：5.0%～30.0%。2方法提要
试料用硫酸溶解，在硫酸介质中，锰（Ⅱ）被高碘酸钾氧化为锰（），于分光光度计波长525nm处测量其吸光度，计算锰含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏馅水。3.1高碘酸钾。
3.2硫酸(p=1.84g/L)，优级纯。3.3硫酸(1+1)。
3.4锰标准贮存溶液：称取1.000g金属锰（称量前用稀硫酸去除表面氧化物，再用水洗除酸后烘干），加人8mL硫酸（3.3)溶解完全，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。
3.5锰标准溶液：移取20.00mL锰标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，加人2mL硫酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg锰。4仪器和设备
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。YS/T 807.2--2012
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.3），低温加热至试料（6.1)完全溶解，冷却，按表1将溶液移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取5.00mL试液（6.4.1)于200mL烧杯中，加人40mL硫酸（3.3),0.5g高碘酸钾（3.1)，补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
锰的质量分数/%
>15. 0 ～30. 0
试液总体积/mL
6.4.3用1cm吸收池，以试剂空白作参比，于分光光度计波长525nm处进行光度测量。在工作曲线上查得锰量。
6.5工作曲线绘制
6.5.1分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液（3.5），于6个200mL烧杯中，分别加人40mL硫酸（3.3），0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2用1cm吸收Ⅲ，以工作曲线的零点作参比，于分光光度计波长525nm处进行光度测量。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
锰含量以锰的质量分数w(Mn)计，按式(1)计算：w(Mn) =m, ×V。×10-
式中：
自工作曲线上查得的锰量，单位为微克（ug)；m
V。-试液总体积,单位为毫升(mL);V,—移取试液体积，单位为毫升(mL)；m
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后2位。
8精密度
8.1重复性
×100%
.（1)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
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的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
锰的质量分数/%
重复性限r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
锰的质量分数/%
5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00～30.00
质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核，Y8/T807.2-2012-第部分锰含量的测定高德政钾分光光度法铝中间合金化学155066224457
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高碘酸钾分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2013年2月第一版2013年2月第一次印刷书号：155066·2-24457定价14.00元如有印装差错
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