【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.12—2012
铝中间合金化学分析方法
第12部分：铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners--Part 12:Determination of copper content-Sulfur and sodium titration method2012-11-07发布
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2013-03-01实施
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YS/T8072012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法；
一第2部分：锰含量的测定
一第3部分：镍含量的测定
一第4部分：铬含量的测定
第5部分：锆含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法；
第6部分：硼含量的测定
离子选择电极法；
第7部分：铍含量的测定
第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
第10部分：钾含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
—-第11部分：钠含量的测定
一第12部分：铜含量的测定
第13部分：钒含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
第14部分：锶含量的测定
本部分为YS/T807的第12部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T807.12——2012
本部分负资起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、广州有色金属研究院、郑州市通达铝业有限公司、山东究矿轻合金有限公司。本部分主要起草人：李志辉、张燕、姚永峰、戴凤英、高志勇、韦艳寒、李小玲、杨建文、孔丽。铝中间合金化学分析方法
第12部分：铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T 807.12—2012
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铜含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铜含量的测定。测定范围为20.0%～70.0%。2方法提要
试料用盐酸、硝酸分解。在氟化物存在下，用硫酸驱除硅和硝酸，然后在pH值为3.5～4.0的氟氢酸铵溶液中，铜（ⅡI）与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出铜含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1无水碳酸钠。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5硫酸（1十17）。
3.6氢氧化铵（1+1)。
3.7硫氰酸钾（100g/L）：称取100g硫氰酸钾溶于800mL水中，稀释至1000mL，必要时过滤使用。3.8氟化氢铵溶液（200g/L）：称取200g氟化氢铵（优级纯）溶于800mL水中，在60℃水浴中溶解，稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。注：称取和溶解时要使用聚四氟乙烯类的容器，溶液浑浊不影响测定。3.9碘化钾溶液（200g/L）：称取200g碘化钾溶于800mL水中，稀释至1000mL，置于棕色试剂瓶中，贮存于暗处。
3.10重铬酸钾标准溶液[c（1/6KzCr2O,）=0.1000mol/L]：称取4.9030g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.11硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）3.11.1配制：称取25g硫代硫酸钠（Na2SzO3·5H2O)于250mL烧杯中，加入0.2g无水碳酸钠，加入煮沸过的冷蒸馏馅水，溶解完全后移人1000mL容量瓶中，以煮沸过的冷蒸馏水稀释至刻度，混匀。于暗处放置一周后标定。必要时过滤后标定。1
YS/T807.12--2012
3.11.2标定及计算：移取20.00mL重铬酸钾标准溶液（3.10)于500mL锥形瓶中，加人10mL碘化钾（3.9)及20mL硫酸溶液（3.5），混匀，于暗处放置10min，加50mL蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液（3.11.1)滴定，近终点时（黄绿色）加人5mL淀粉指示剂（3.12），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
由式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：Gi·V
c(Na2S2O)=
式中：
c(NazS,O:)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；c
一重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；一一标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。.(1)
3.12淀粉溶液(5g/L)：称取1g淀粉用水润湿，加入200mL沸水，再煮至透明冷却，现用现配。4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样（第4章），精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于500mL锥形杯中，加入15mL盐酸（3.2），加热溶解至出现铜粉或铜片后加入2.5mL氟化氢铵（3.8)和10mL硝酸（3.3），继续加热至试料完全溶解。加入10mL硫酸（3.4），置砂浴上加热至刚刚冒硫酸烟，冷却，加人约40mL水，摇匀。5.3.2向溶液(5.3.1)中慢慢滴加氢氧化铵（3.6)至刚刚出现氢氧化物沉淀（即刚浑浊），加入3mL氟化氢铵（3.8），摇动并用水吹洗杯壁。稀释至100mL左右播匀（pH值范围应在3～4之间），冷却至室温，加人10mL碘化钾（3.9），摇匀，此时出现棕黄色沉淀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液（3.11)滴定至溶液淡黄色，加人3mL淀粉溶液（3.12），继续滴至溶液浅蓝色，加人10mL硫氰酸钾（3.7），再滴定至溶液蓝色恰好消失，即为终点。
6分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数w(Cu)计，数值以%表示，按式(2)计算：w(Cu) =.V. M×10 ×100
式中：
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；铜的靡尔质量63.546，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后2位。
7精密度
7.1重复性
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在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
铜的质量分数/%：
重复性限r/%：
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
钢的质量分数/%
20.0~40.0
>40.0~50.0
>50.0~60.0
>60. 0～70. 0
8质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核，Y8/T807.12-2012-销中间合金化学分析方法一第12部分钢含量的测定硫代硫酸155066224485
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第12部分：铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法
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