【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法

ICS 77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.5--2012
铝中间合金化学分析方法
第5部分：锆含量的测定
EDTA 滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners--Part 5:Determination of zirconium content-EDTA titrimetric method
2012-11-07发布
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2013-03-01实施
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中华人民共和国有色金属
行业标准
铝中间合金化学分析方法
第5部分：错含量的测定
EDTA滴定法
YS/T807.5-2012
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书号：155066·2-24460
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YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：一第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法；
第2部分：锰含量的测定
第3部分：镍含量的测定
第4部分：铬含量的测定
第5部分：锆含量的测定
第6部分：硼含量的测定
一第7部分：铍含量的测定
第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
第10部分：钾含量的测定
-第11部分：钠含量的测定
第12部分：铜含量的测定
-第13部分：钒含量的测定
第14部分：锶含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法，
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
离子选择电极法；
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第5部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T807.5--2012
本部分负贵起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司。本部分主要起草人：张永进、戴凤英、黄葡英、周兵、张洁、董晓林、石磊、张元克。I
铝中间合金化学分析方法
第5部分：锆含量的测定
EDTA滴定法
YS/T807.5-—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中错含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中错含量的测定。测定范围：2.5%～18.0%。2方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在强酸介质中，锆与EDTA作用生成稳定的络合物，反应定量进行。用甲基百里酚蓝作指示剂、在0.8mol/L~1.5mol/L盐酸介质中煮沸并趁热进行滴定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。
3.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4氯化亚锡溶液（100g/L）：称取5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加15mL盐酸（3.2），微热溶解，冷却，用水稀释至50mL，现用现配。3.5甲基百里酚蓝指示剂：1g甲基百里酚蓝指示剂与100g氯化钠混匀，并研磨成粉末，贮于棕色磨口瓶中。
3.6苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用。3.7苦杏仁酸洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸(3.2)及50g苦杏仁酸。过滤后使用。3.8锆标准溶液(2mg/mL)。
3.8.1配制：称取3.53g氧氯化锆（ZrOCl28H,0)置于400mL烧杯中，加入100mL水及50ml盐酸（3.3)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锆。3.8.2标定：移取25.00mL锆标准溶液（3.8.1)于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.2），加热至近沸，加入50mL苦查仁酸溶液（3.6)，充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min，取出冷却。用中速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液（3.7)洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用苦杏仁酸洗涤液（3.7）洗涤沉淀6～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂埚中，烘干，灰化，再放入1000℃高温炉中灼烧2h～3h，取出，放入干燥器中冷却30min后称量。3.8.3计算：按式(1)计算锆标准溶液的质量浓度：p。n×0. 740 3
YS/T807.5—2012
式中：
一一错标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）m。
一灼烧后的二氧化锆质量，单位为毫克（mg）；移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；0.7403--二氧化错换算为锆的系数。3.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液（0.01mol/L）。3.9.1制备：称取3.7gEDTA置于500mL烧杯中，加入200mL热水溶解，冷却后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9.2标定：移取10.00mL锆标准溶液（3.8）于300mL锥形瓶中，加人9.5mL盐酸（3.2），加水使溶液体积约100mL，混匀，加热至沸，取下，加人约0.2g甲基百里酚蓝指示剂（3.5），趁热用EDTA标准溶液（3.9)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点。3.9.3计算：按式（2)计算EDTA标准溶液的浓度：P× V
V.×91.22
式中：
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；锆标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；-移取错标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；91.22-错的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样（4)，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，盖上表血，分次加人总量为25mL盐酸（3.3），待剧烈反应停止后，逐滴加人约1mL过氧化氢（3.1），低温加热至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，按表1移入相应容量瓶中。
5.3.2移取试液（5.3.1)于300mL锥形瓶中，补加盐酸（3.2)，加水至约100mL。5.3.3将溶液（5.3.2)加热至沸，取下，滴加氯化亚锡溶液（3.4）至Fe（Ⅲ）的黄色褪去，再过量2滴。加人约0.2g甲基百里酚蓝指示剂（3.5），趁热用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液（3.9）滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点。
错的质量分数/%
>5.0~10.0
>10.0~18.0
6分析结果的计算
定容体积Vs/mL
移取试液体积Va/mL
锆含量以锆的质量分数w(Zr)计,按式(3)计算：w(Zr) XVXV, × 91. 22
mxVx1000
式中：
YS/T807.5—2012
补加盐酸(3.2)体积/mL
·（3）
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
试液的定容体积，单位为毫升（mL）；移取试液的体积，单位为毫升（mL)；锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示到小数点后2位。
精密度
7.1复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
锆的质量分数/%
重复性限 r/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3
错的质量分数/%
2.5～5.0
>5. 0~10. 0
>10.0~18.0
允许差/%此内容来自标准下载网
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8质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核，次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/TB07.5-2012-第部分：锆含量的测定T滴定法铝中间合金化学分析方法155066224460
RMB:14.00
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BZ002104738
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Z10208 /S
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