【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法

ICS 77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 807.3—2012
铝中间合金化学分析方法
第3部分：镍含量的测定
EDTA滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 3:Determination of nickel content-EDTA titrimetric method
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部设置
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2013-03-01实施
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YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；高碘酸钾分光光度法；
第2部分：锰含量的测定
第3部分：镍含量的测定
第4部分：铬含量的测定
第5部分：锆含量的测定
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
离子选择电极法；
第6部分：硼含量的测定
第7部分：铍含量的测定
第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
-第10部分：钾含量的测定
第11部分：钠含量的测定
第12部分：铜含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：锶含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T807.3--2012
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、抚顺铝业有限公司。
本部分主要起草人：李文志、张红霞、李媛媛、晃晓艳、张颖、姚永峰、计春雷、冷小薇、侯向东。I
铝中间合金化学分析方法
第3部分：镍含量的测定
EDTA滴定法
YS/T807.3—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中镍含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中镍含量的测定。测定范围：5.0%～25.0%。2方法提要
试料用盐酸溶解，用氟化钠掩蔽铝、铁等干扰元素。在弱酸性溶液中，准确加人过量的EDTA标准溶液络合试液中的镍离子，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，测定镍含量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1盐酸(1+1)。
3.2氨水（p=0.90g/mL）。
3.3氟化钠饱和溶液：称取55g氟化钠于烧杯中，加入1000mL水，加热煮沸30min冷却，将上层溶.液移人试剂瓶中。
3.4乙酸铵溶液（500g/L）。
3.5对硝基酚溶液(2g/L)。
3.6二甲酚橙-氯化钠固体指示剂：称取1g二甲酚橙和99g氯化钠于玻璃研钵中，混合研细，保存于试剂瓶中。
3.7锌标准溶液（0.025mol/L）：称取1.6348g金属锌w（Zn）≥99.99%于烧杯中，加人30mL盐酸3.1)，加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.8EDTA标准溶液（0.025mol/L)。3.8.1配制：称取9.3gEDTA于烧杯中，加入500mL水，加热溶解完全，冷却，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.8.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（3.7）于500mL锥形瓶中，加人10mL盐酸（3.1），加入50mL氟化钠饱和溶液（3.3）、2滴对硝基酚溶液（3.5），用氨水（3.2）中和至黄色，再用盐酸（3.1）调至无色并过量4滴，加入5mL乙酸铵溶液（3.4），加入少量二甲酚橙-氯化钠固体指示剂（3.6），用EDTA标准溶液（3.8.1)滴定至红色消失溶液呈亮黄色为终点。3.8.3计算：按式(1)计算EDTA标准溶液的浓度：G·V
YS/T 807.32012
式中：
EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；-锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V—标定过程消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤下载标准就来标准下载网
5.1试料
称取0.5g试样（4)，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于500mL锥形瓶中，加入30mL盐酸（3.1），加热至试料溶解完全，冷却，移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取20.00mL试液（5.3.1)于500mL锥形烧杯中，加入15mL盐酸（3.1），加入50mL氟化钠饱和溶液(3.3),2滴对硝基酚溶液(3.5)，用氨水(3.2)中和至黄色，再用盐酸(3.1)调至无色并过量4滴，加人5mL乙酸铵溶液（3.4)，加人25.00mLEDTA标准溶液（3.8），加入少量二甲酚橙-氯化钠固体指示剂（3.6），用锌标准溶液（3.7)滴定至红色为终点，计算镍含量。6·分析结果的计算
镍含量以镍的质量分数w(Ni)计，按式(2)计算：w(Ni)
式中：
(c × V2 -c, ×V3) × 58. 69 × 10-sm
EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；X100%
测定过程中加入EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）：测定过程中消耗锌标准溶液体积，单位为毫升(mL）；分取试液相当的试料质量，单位为克（g）；镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果表示到小数点后2位。
精密度
7.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
YS/T807.3--2012
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
镍的质量分数/%
重复性限r/%
2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
镍的质量分数/%
>10.0～15.0
>15.020.0
>20.0～25.0
质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T807.3-2012
打印日期：2013年3月8日F009
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行业标准
铝中间合金化学分析方法
第3部分：镍含量的测定
EDTA滴定法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2013年2月第一版2013年2月第一次印刷*
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