【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.8-—2012
铝中间合金化学分析方法
第8部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
Chemical analysis methods of aluminium dardeners--Part 8.Determination of antimony content-Potassium iodide spectrophotometric method2012-11-07发布
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2013-03-01实施
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YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定
一第2部分：锰含量的测定
第3部分：镍含量的测定
第4部分铬含量的测定
一第5部分：锆含量的测定
第6部分：硼含量的测定
第7部分：铍含量的测定
第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
一第10部分：钾含量的测定
一第11部分：钠含量的测定
-第12部分：铜含量的测定
-第13部分：钒含量的测定
重铬酸钾滴定法；
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
离子选择电极法；
依莱铬氨兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。bzxZ.net
--第14部分：锶含量的测定
本部分为YS/T807的第8部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T 807.8—2012
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：抚顺铝业有限公司、山东充矿轻合金有限公司。本部分主要起草人：原建昌、徐铁玲、王玉玲、匡玉云、韦艳琴、胡璇、陈伟、吴玉春、孔丽。铝中间合金化学分析方法
第8部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
YS/T807.8—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锑含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中锑含量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。2方法提要
试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1铝（≥99.97%，不含锑）。
3.2 硫酸(p=1. 84 g/mL)。
3.3硫酸(1十2.6）。
3.4碘化钾溶液（550g/L）。
3.5氢氧化钠溶液（400g/L）。
3.6抗坏血酸溶液（150g/L，用时现配）。3.7硫脲溶液(50g/L)。
3.8标准溶液：称取0.1000g金属锑粉（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人25mL硫酸（3.2），加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（3.3)移人500mL容量瓶中，以硫酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg锑。
4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大1mm的碎屑。YS/T807.8—2012
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
称取0.5000g铝（3.1），随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于200mL聚四氟乙烯中，盖上表血，加人10mL氢氧化钠溶液（3.5)。待剧烈反应停止后，缓慢加热至溶解完全，6.4.2取下，稍冷。加入66mL硫酸（3.3），加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL，稍冷。6.4.3用中速定量滤纸将试液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。用水稀释至刻度，混匀。
6.4.4移取5.00mL试液（6.4.3）于50mL容量瓶中，加入11.0mL硫酸（3.3），加人5mL硫脲溶液（3.7），5mL抗坏血酸溶液（3.6），10mL碘化钾溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.4.5将部分试液（6.4.4)移人1cm石英吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL锑标准溶液（3.8）于一组50mL容量瓶中，依次补加14.0mL、13.0mL、12.0mL、11.0mL、10.0mL，9.0mL、8.0mL、7.0mL硫酸（3.3）。加人5mL硫腺溶液（3.7），5mL抗坏血酸溶液（3.6），10mL碘化钾溶液（3.4)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1)分别移人1cm石英吸收池中，以试剂空白（未加锑标准溶液者）为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
锑含量以锑的质量分数w(Sb)计，按式(1)计算：w(Sb) = m, ×V。× 10-3
一×100%
m。xV,
式中：
m,—自工作曲线上查得的锑量，单位为毫克(mg)；m。试料的质量，单位为克(g);
V,移取试液体积，单位为毫升（mL）；V。一—试液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后2位。
8精密度
8. 1重复性
YS/T 807.8—2012
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
锑的质量分数/%
重复性限r/%
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2
锑的质量分数/%
>2. 0～3. 5
质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。Y8/T807.8-2012-穿部分锦含量的测定澳化钾分光光度法-铝中间合金化学分155066224463
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铝中间合金化学分析方法
第8部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
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