【其他行业标准】 工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T473—2015
代替YS/T473—2005
工业镓化学分析方法
杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis industrial gallium-Determination of impurity elements-ICP-MS analytical method
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口YS/T473—2015
本标准代替YS/T473一2005《工业镓化学分析方法杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质
谱法》。
本标准与YS/T473一2005相比，主要技术变化如下：增加了恒温水浴消解；
增加了银、铍、镉、锗、矾五种元素的检测；修改了方法中元素的检测下限。本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山东分公司、北京矿治研究总院、昆明治金研究院。本标准主要起草人：艾、王晓雯、赵亚伟、孙剑锋、罗梅、王新亮、冯先进、史烨弘、徐好文、刘英波本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T473—2005。
1范围
工业镓化学分析方法
杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T473—2015
本标准规定了工业镓中的银、铝、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、锗、铟、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等杂质元素含量的测定方法。本标准适用于工业镓（99.9%≤（%）≤99.995%）中银、铝、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、锗、铟、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等杂质元素含量的测定。测定范围见表1。表1
测定范围/（μg/g）
注：Al、Ca、Fe、V元素的测定在反应池模式下进行规范性引用文件
测定范围/（μg/g）
0.2～20.0
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T8170
方法提要
数值修约规则与极限数值的表示和判定试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解或恒温水浴消解系统中，将样品制成溶液，加人选定的内标元素，用电感耦合等离子体质谱法测定杂质元素含量。YS/T 473—2015
4试剂及材料
4.1本标准所用水均为去离子水（电阻率>18MQ·cm）。4.2
盐酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。
硝酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。
STD3混合标准溶液：10μg/mL。4.5
钼标准溶液：100μg/mL。
锡标准溶液：100μg/mL。
钛标准溶液：100ug/mL。
锗标准溶液：1000μg/mL。
佬标准溶液：1000μg/mL。
4.10混合标准溶液（0.1μg/mL）：分别取1mL混合标准溶液（4.4）、0.1mL钼标准溶液（4.5）、0.1mL锡标准溶液（4.6）、0.1mL钛标准溶液（4.7）、0.01mL锗标准溶液（4.8）于一个100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.3），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液中含银、铝、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、锗、钢、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等各元素0.1ug/mL。4.11标准溶液（1μg/mL）：取0.10mL标准溶液（4.9）置于一个100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.3），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液中含1ug/mL。5
仪器、装置及器具
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），仪器条件参见附录A。5.2
微波消解仪。
恒温水浴箱。
5.4电子天平：感量为0.0001g。6
分析步骤
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3
3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人1.7mL硝酸（4.3）、0.3mL盐酸（4.2）于微波消解仪中消解，将溶解好的样品冷却至室温，转移至100mL玻璃容量瓶中，加人0.5mL标准溶液（4.11），用去离子水（4.1)稀释至刻度，摇勾，以备ICP-MS测定。6.4.2将试料（6.1）置于100mL聚丙烯消解管中，加人1.7mL硝酸（4.3）和0.3mL盐酸（4.2），于恒温水浴箱中消解，将消解好的样品冷却至室温，加人0.5mL标准溶液（4.11），用去离子水（4.1）稀释至2
刻度，摇匀，以备ICP-MS测定。6.5
标准系列溶液的配制
YS/T473—2015
取6支洁净的10mL的PP刻度管，分别加人0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL混合标准溶液（4.10）、50uL标准溶液（4.11）和200uL硝酸（4.3）：用去离子水（4.1）稀释至刻度。此系列溶液中含银、铝、铍、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、锗、钢、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌各为0.0ng/mL、1.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL，内标为5.0ng/mL。
6.6测量
在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（6.5）和分析试液（6.4）。同时测定出各待测元素同位素的CPS与内标元素同位素的CPS。，并以CPS/CPS。之比与对应的标准系列溶液含量绘制工作曲线，得出空白试验及试料溶液中待测元素的含量（μg/mL）。测定结果的计算
按式（1)计算出各待测元素的质量分数，计算结果保留一位小数，按GB/T8170进行数值修约。w(X）:
式中：
8精密度
重复性
(m2-m)×V
待测元素的质量分数，单位为微克每克（μug/g）；试料溶液中待测元素的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中待测元素的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料的质量，单位为克（g）；
测定溶液的体积，单位为毫升（mL）。（1)
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
质量分数/（μg/g）
r/(μg/g)
YS/T 473—2015
表２（续）
质量分数/（μg/g）
r/(μg/g)
允许差
表2（续）
质量分数/（μg/g）
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。YS/T473—2015
r/( μg/g)
YS/T473—2015
质量控制
含量范围/（ug/g）
10.0~20.0
允许差/（μg/g）
检验时，应对控制样品进行校核，或每半年用标样对分析标准有效性进行校核一次。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核6
仪器的参考工作条件见表A.1。
Nebulizer Gas Flow[NEB]
Auxiliary Gas Flow免费标准bzxz.net
Plasma Gas Flow
Makeup Gas FlowMGF]
Lens Voltage
ICPRFPower
Analog Stage Voltage
Pulse Stage Voltage
Quadrupole Rod Offset Std[QRO]Cell Rod Offset Std[CRO]
Discriminator Threshold
Cell Path Voltage Std[CPV]
Cell Gas A
DRCModeMGF
DRCModeQRO
DRC Mode CRO
DRC Mode CPV
（资料性附录）
仪器工作条件
仪器参数
YS/T473—2015
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。