【其他行业标准】 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第2部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T928.2—2013
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法第2部分：镍量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese compositehydrogenoxide-Part2:Determinationofnickel contents-Dimethylglyoximegravimetric
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第2部分：镍量的测定
丁二酮重量法
YS/T928.2—2013
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YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法；第2部分：镍量的测定丁二酮重量法；·第3部分：镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；YS/T928.2-2013
一第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法；第6部分：硫酸根离子量的测定
离子色谱法。
本部分为YS/T928的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。本部分参加起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。本部分主要起草人：郭培庆、李长东、刁云兰、邱平、袁杰、黎俊茂、吴迟春、骆月英、谢柏华、张萍。1范围
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第2部分：镍量的测定
丁二酮重量法
YS/T928的本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中镍量的测定方法。YS/T928.2-2013
本部分适用于镍、钻、锰三元素氢氧化物中镍量的测定。测定范围为35.00%～60.00%。2方法提要
试料用盐酸溶解，在微氨性的溶液中，镍与丁二酮生成红色沉淀，将沉淀在120℃烘干、称重。对混合滤液中的镍量，在pH值为6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮分光光度法测定后进行补正。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2Mα·cm的纯水。3.1
盐酸（p=1.19g/mL)。
盐酸(1+1)。
盐酸（1+24）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
硝酸(1+1)。
硫酸（p=1.83g/mL）。
水（p=0.90g/mL)。
氨水(1+1)。
三氟甲烷。
酒石酸钾钠溶液（200g/L)，过滤后使用。乙醇溶液（1十4)。
丁二酮乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。丁二酮-氢氧化钠溶液（10g/L)：将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g3.13
丁二酮肟溶解于该溶液，混匀。3.14过硫酸铵溶液（50g/L）。
5镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wsi≥99.99%），置于400mL烧杯中，加人10mL硝酸3.15
（3.5），盖上表皿，低温溶解完全，加人2mL硫酸（3.6），继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100μg镍。6镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.15）于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液3.16
1mL含5μg镍。
YS/T928.2—2013
4仪器
4.1恒温干燥箱。
玻璃砂芯地埚，G4。
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
称取两份2.00g试样，精确至0.0001g。5.23
空白试验
随同试样做空白试验。
5.3试料的处理
5.3.1将试料（5.1)置于400mL的烧杯中，加入20mL盐酸（3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表及杯壁，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取试液（5.3.1）20.00mL于500mL烧杯中，加水100mL，加人10mL酒石酸钾钠溶液（3.10），用氨水（3.8)调节pH至6～7，然后在水浴上加热（溶液温度控制在70℃），在不断搅拌下，缓缓加人70mL丁二酮乙醇溶液（3.12)，使丁二酮镍沉淀完全，在70℃处保温30min。5.3.3将沉淀（5.3.2)用已恒重的玻璃砂芯埚（4.2)抽滤，用乙醇溶液（3.11)洗涤沉淀全部移入玻璃砂芯埚（4.2)内，并洗涤沉淀8次10次，将带沉淀的玻璃砂芯埚（4.2）于120℃恒温干燥箱（4.1）内烘干2h。取出置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒重，滤液留存。5.4混合滤液镍量的补正
5.4.1收集5.3.3中的滤液，冷却后视体积大小移入500mL或1000mL容量瓶中，以水定容。5.4.2分取100.00mL混合滤液（5.4.1）于250mL分液漏斗中，用盐酸（3.2)和氨水（3.8）调节溶液pH至约6.5，加人15mL三氯甲烷（3.9），振荡2min，静置5min，分层后将有机相移人另分液漏斗中，水相中再加人15mL三氯甲烷（3.9)重复萃取一次，合并有机相，弃去水相。5.4.3向有机相（5.4.2)中加人15mL盐酸（3.3)，振荡1min，静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中，再加人15mL盐酸（3.3)反萃取一次，合并水相于100mL烧杯中。5.4.4将烧杯中的水相（5.4.3）低温加热，蒸发至体积约2mL，取下冷却，加人2mL硝酸（3.5），继续加热并蒸干。冷却，加人盐酸（3.2）微热溶解盐类，冷却后，移人50mL容量瓶中。5.4.5加人5mL过硫酸铵溶液（3.14）、5mL丁二酮-氢氧化钠溶液（3.13），混匀，放置10min，以水定容。
5.4.6移取部分试液（5.4.5)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。5.4.7工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.16），分别置于一组50mL容量瓶中，以下按5.4.5进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注：滤液中镍含量不得超过原始试样中镍量的0.20%。2
分析结果的计算与表述
按式（1)计算所测镍的质量分数w，以%表示。(m2-m,)×0.2032
ms×v。
式中：
试料量，单位为克（g)；
玻璃砂芯的质量，单位为克（g)；ms×10s
moxv。
×100%
玻璃砂芯与丁二酮镍沉淀的质量，单位为克（g)；自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（ug)；试液的总体积，单位为毫升(mL)；分取试液的体积，单位为毫升（mL)；滤液的总体积，单位为毫升(mL)；分取滤液的体积，单位为毫升（mL）；丁二酮镍换算成镍的换算因数。结果保留小数点后两位。
精密度
重复性
YS/T928.2—2013
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
重复性限
重复性限(r)/%
再现性此内容来自标准下载网
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
再现性限
再现性限(R)/%
试验报告
试验报告应包括以下内容：
YS/T928.2—2013
试样；
使用的标准；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T928.2-2013
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