【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.9—-2012
铝中间合金化学分析方法
第9部分：铋含量的测定
碘化钾分光光度法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 9:Determination of bismuth content--Potassium iodide spectrophotometric method2012-11-07发布
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2013-03-01实施
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YS/T807-2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：重铬酸钾滴定法；
第1部分：铁含量的测定
第2部分：锰含量的测定
第3部分：镍含量的测定
第4部分：铬含量的测定
第5部分：锆含量的测定
第6部分：翻含量的测定
第7部分：铍含量的测定
第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
第10部分：钾含量的测定
一第11部分：钠含量的测定
第12部分：铜含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：锶含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
离子选择电极法；
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
本部分为YS/T8072012的第9部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T807.9—2012
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：辽宁忠旺集团有限公司、山东充矿轻合金有限公司。本部分主要起草人：张炜华、薛宁、匡玉云、曲凤娇、韦艳琴、孙明杰、王战武、耿玉环、孔丽。I下载标准就来标准下载网
铝中间合金化学分析方法
第9部分：铋含量的测定
碘化钾分光光度法
YS/T807.9—2012
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铋含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铋含量的测定。测定范围为1.00%～11.00%。2方法提要
试料用氢氧化钠溶解，加人过氧化氢使硅化物分解，用硝酸酸化，在1mol/L2mol/L硫酸介质中，Bi（Ⅲ）与碘化钾形成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1硫酸(1+1)。
3.2氢氧化钠溶液（400g/L)。
3.3过氧化氢（p=1.10g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5尿素溶液（5g/L）。
3.6硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫腺溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤。用时配制。3.7碘化钾溶液（200g/L)：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中。用时配制。3.8铋标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g金属铋（≥99.95%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.4），盖上表皿，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中[预先加入50mL硝酸（3.4)]，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铋3.9铋标准溶液（0.10mg/mL）：移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.8）于预先加人50mL硝酸（3.4）的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg铋。4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。YS/T 807.9—2012
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试样（第5章），精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.2)，待剧烈反应停止后，加入1mL过氧化氢（3.3)使硅化物分解，低温加热使试料溶解完全，冷却，加人50mL硝酸(3.4)，加热使盐类溶解，溶液澄清，取下，滴加少许尿素溶液（3.5），冷却，移人预先加人50mL硝酸（3.4）的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液（6.4.1)于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸（3.1），加水至体积约50mL，加人10mL硫脉溶液（3.6)及10mL碘化钾溶液（3.7），摇匀，用水稀释室刻度，混匀。
铋的质量分数/%
>8.0~11.0
分取试液（6.4.1)体积/mL
6.4.3放置20min，将部分溶液（6.4.2)移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（3.9），各加入15mL硫酸（3.1），加水至体积约50mL，摇匀，加人10mL硫豚溶液（3.6)及10mL碘化钾溶液（3.7)，摇匀，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2放置20min，将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
铋含量以铋的质量分数w(Bi)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(Bi) = m · V。× 10-3
mg·Vi
式中：
ml-从工作曲线上查得试样溶液的铋量，单位为毫克（mg)；V。一一试液总体积，单位为毫升（mL)；m。—-试料质量，单位为克(g)；V,—移取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后2位。
8精密度
8.1重复性
YS/T807.9--2012
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
铋的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
的质量分数/%
1.00~3.00
>3. 00~ 5. 00
>5. 00 ~8. 00
>8. 00~11.00
9质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。Y8/T807.9-2012-第9部分铭含量的测定碘化钾分光光度法铝中间合金化学分15506
6224408
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铝中间合金化学分析方法
第9部分：铋含量的测定
碘化钾分光光度法
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