【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.4—2012
铝中间合金化学分析方法
第4部分：铬含量的测定
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 4:Determination of chromium content-The ammonium persulfate oxidation-ammonium ferrous sulfatetitrimetric method
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部首页
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2013-03-01实施
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YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法；
第2部分：锰含量的测定
第3部分：镍含量的测定
第4部分：铬含量的测定
一第5部分：锆含量的测定
一第6部分：含量的测定
一第7部分铍含量的测定
第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
离子选择电极法；
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
-第10部分：钾含量的测定
第11部分：钠含量的测定
第12部分：铜含量的测定
第13部分：钒含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
第14部分：锶含量的测定
本部分为YS/T807的第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T 807.4—2012
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司、郑州市通达铝业有限公司。本部分主要起草人：张洁、李跃平、匡玉云、张永进、周兵、戴风英、张红霞、高志勇。铝中间合金化学分析方法
第4部分：铬含量的测定
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法YS/T807.4—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铬含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铬含量的测定。测定范围：1.0%~8.0%。2方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸酸化。在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬（Ⅲ）氧化为铬（），以盐酸还原同时被氧化的锰（殖），以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。
3.2硝酸(1+1)。
3.3氢氧化钠溶液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。3.4硫酸-磷酸混合酸：于300mL水中，在不断搅拌下缓慢加人100mL磷酸（p=1.69g/mL）和200mL硫酸（p=1.84g/mL），混匀。
3.5硝酸银溶液（10g/L），贮于棕色瓶。3.6硫酸锰溶液（10g/L）。
3.7过硫酸铵溶液（200g/L），现用现配。3.8盐酸(1+3)。
3.9邻苯氨基苯甲酸溶液(2g/L)：称取0.2g邻苯氨基苯甲酸(N-苯代邻氨基苯甲酸、苯基邻氨基苯甲酸）于300mL烧杯中，加入0.2g无水碳酸钠，加人20mL水，微热溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀；贮于滴瓶中。
3.10重铬酸钾标准溶液[c(-
KCr2O,）=0.0500mol/L]：称取2.4515g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.11硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)。3.11.1配制：称取19.6g硫酸亚铁铵[（NH.)2FeSO.)2·6H20]于500mL烧杯中，加人200mL水，在搅拌下缓慢加人50mL硫酸（p=1.84g/mL），使其溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶1
YS/T807.4--2012
中，用水稀释至刻度，混匀；用时标定。3.11.2标定及计算：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液(3.10)于500mL锥形瓶中，加人20mL硫酸-磷酸混合酸（3.4）、80mL水，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.11.1)滴定溶液黄绿色，加3滴邻苯氨基苯甲酸溶液（3.9），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：G·V
式中：
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；C1—重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V一一重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V
4试样
标定过程消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（4)，精确至0.0001g。表1
铬的质量分数/%
>2. 0～4. 0
5.2测定次数Www.bzxZ.net
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定
试料量/g
硝酸(3.2)体积/mL
5.3.1将试料（5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.3），待剧烈反应停止后，缓慢加热使试料溶解完全，滴加约1mL过氧化氢（3.1），使硅、铬的化合物分解，用少量水冲洗杯壁。按表1加入硝酸（3.2)酸化，加人20mL硫酸-磷酸混合酸（3.4），加热至盐类溶解完全，取下稍冷，用水移人500mL锥形瓶中。
5.3.2加水至200mL，加人5mL硝酸银溶液（3.5）、0.5mL硫酸锰溶液（3.6）、20mL过硫酸铵溶液（3.7），摇匀。加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后，继续煮沸5min，取下稍冷。加入5mL盐酸（3.8），煮沸至紫红色消失后，继续煮沸8min～10min，流水冷却至室温。5.3.3用硫酸亚铁铵标准溶液（3.11.1)滴定至溶液呈淡黄绿色，加人3滴邻苯氮基苯甲酸溶液（3.9），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。2
分析结果的计算
铬含量以铬的质量分数w(Cr)计，按式(2)计算：w(Cr) = c×V, X 0. 017 33 、m
式中：
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克(g)；
YS/T807.4—2012
....(2)
-1毫摩尔硫酸亚铁铵相当铬的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。计算结果表示到小数点后2位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
铬的质量分数/%
重复性限r/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
铬的质量分数/%
1.00~2.00
>2.00~4.00
>4.00~8.00
8质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T807.4-2012-第部分铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法铝155066224459
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中华人民共和国有色金属
行业标准
铝中间合金化学分析方法
第4部分：铬含量的测定
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法YS/T807.4—-2012
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