【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.6-—2012
铝中间合金化学分析方法
第6部分：硼含量的测定
离子选择电极法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 6:Determination of boron content-The ion selective electrode method2012-11-07发布
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2013-03-01实施
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YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：重铬酸钾滴定法；
第1部分：铁含量的测定
第2部分：锰含量的测定
第3部分：镍含量的测定
-第4部分：铬含量的测定
第5部分：锆含量的测定
第6部分：硼含量的测定
第7部分：铍含量的测定
一第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
第10部分：钾含量的测定
--第11部分：钠含量的测定
第12部分：铜含量的测定
-第13部分：钒含量的测定
第14部分：锶含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
离子选择电极法；
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第6部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T807.6—-2012
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司、抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：吴豫强、李跃平、张洁、邓素萍、原建昌、箭、洪家吉、汤振明。I
铝中间合金化学分析方法
第6部分：硼含量的测定
离子选择电极法
YS/T807.6—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中硼含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中硼含量的测定。测定范围：5.00%～10.00%。2方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸-磷酸混合酸溶解，用氢氟酸氟化使试料中硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为5～6，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。3试剂Www.bzxZ.net
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1氯化钾，优级纯。
3.2琼脂。
3.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。
3.4磷酸(p=1.69g/mL)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7硫酸（1十1)。
3.8氢氧化钠溶液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。3.9硫酸-磷酸混合溶液：于100mL容量瓶中加人25mL磷酸（3.4)和25mL硫酸（3.7），加水至约90mL，混匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。3.10硼标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取2.8597g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）于400mL烧杯中，加200mL水，微热使其完全溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于案乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硼。3.11硼标准溶液（0.20mg/mL）：移取20.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.20mg硼。3.12硼标准溶液（0.15mg/mL）：移取15.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.15mg硼。3.13硼标准溶液（0.10mg/mL）：移取10.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.10mg硼。1
YS/T807.6—2012
4仪器
4.1氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理。4.2双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液。4.3数字式离子计，精度为0.1mV。4.4电磁搅拌器。
4.5半对数坐标纸。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样（5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于250mL石英烧杯中，加入10.00mL硝酸（3.5）和10.00mL盐酸（3.6），待剧烈反应停止后，加人25mL硫酸（3.7)和25mL磷酸（3.4），缓慢加热蒸发至刚冒轻微硫酸烟，冷却，加人约20mL水，摇匀，继续冷却，移入100mL容量瓶中，加水至约90mL，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.2移取10.00mL试液（6.3.1）于100mL聚乙烯烧杯中，加水至20mL，用聚乙稀刻度管加入1.0mL氢氟酸（3.3），摇匀，置于沸水浴中氟化5min，取下冷却，加入15.00mL氢氧化钠溶液（3.8），加水至约80mL，在电磁搅拌下用氢氧化钠溶液（3.8）中和至溶液pH值为5~6（用精密pH试纸检查），冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3将试液全部倒入100mL干聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。从工作曲线上查得硼量。注1：测量过程中，应保持温度一致。注2：平衡电位系指电极电位的变化每分钟不大于0.2mV。注3：试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取10.00mL硫酸-磷酸混合溶液（3.9)于4个100mL聚乙烯烧杯中，分别加入5.00mL、10.00mL硼标准溶液（3.13）和10.00mL硼标准溶液（3.12）和10.00mL硼标准溶液（3.11），加水至20mL，用聚乙稀刻度管加人1mL氢氟酸（3.3），以下按6.3.2进行。6.4.2立即将系列标准溶液全部倒入100mL干聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器上，插入氟硼酸根离子电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位，以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。2
分析结果的计算
硼含量以硼的质量分数w(B)计，按式(1)计算：m,×V。×10-3
×100%
m。xv,
式中：
m,——自工作曲线上查得的硼量，单位为毫克（mg)；V。试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量,单位为克(g);
V,移取试液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后2位。
8精密度
8.1重复性
YS/T807.6-2012
.....·.·..(1 )
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
硼的质盘分数/%
重复性限r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
确的质量分数/%
5.00~7.50
>7.50~10.00
9质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T 807. 6-2012-第6部分:硼含量的测定离子选择电极法钼中间合金化学分析155066224461
AMB:14.00
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铝中间合金化学分析方法
第6部分：硼含量的测定
离子选择电极法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2013年2月第一版
2013年2月第一次印刷
书号：155066·2-24461定价14.00元如有印装差错
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