【其他行业标准】 净洗剂LS

ICS71.100.40
备案号：47113—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3512—2014
代替HG/T3512—2002
净洗剂LS
Detergent LS
2014-10-29发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3512—2014
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T3512—2002《净洗剂LS》，与HG/T3512—2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
提高了“有害芳香胺”的指标（见3.2，2002年版的3.2）；一增加了对“活性物含量的测定”中的仪器描述（见5.3.1）；一正文中删除“新洁尔灭标准滴定溶液的配制、标定及计算”，增加了规范性附录B（见附录B，2002版的5.2.1.9)；
增加了资料性附录C（见附录C)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8）归口。
本标准起草单位：上海天坛助剂有限公司、浙江皇马化工集团有限公司。本标准主要起草人：傅瑞芳、钟仁标、庄永斌。本标准于1978年首次发布为化工部部颁标准HG2-1181--78；1990年修订为化工专业标准ZB/TG73008一90，1999年由专业标准转化为推荐性化工行业标推，并重新编号为HG/T35121990，于2002年修订为HG/T3512-—2002；本次为第四次修订。I
1范围
净洗剂LS
HG/T3512—2014
本标准规定了净洗剂LS的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于对氨基苯甲醚磺酸盐与油酰氯缩合后经中和制得的净洗剂LS，主要用于毛纺、印染、农药等行业。
结构式：
NHCOC17H33
相对分子质量：489.60（按2007年国际相对原子质量）CASNo.：10165-56-1bzxZ.net
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601——2002
化学试剂标准滴定溶液的制备
：化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603—2002
表面活性剂纺织助剂洗涤力的测定GB/T 6371—2008
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB19601---2004
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB/T24101—2009
3要求
3.1外观
米棕色粉末。
技术要求
染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定净洗剂LS应符合表1的要求。
1净洗剂LS的技术要求
活性物含量/%
钙皂分散力(与标准品比)
洗涤力（与标准品比）
有害芳香胺/（mg/kg）
不低于标准品
不低于标准品
HG/T3512—2014
4采样
净洗剂LS以在一个生产周期内以同一原料、同一配方、同一工艺生产的为一批，以每批产品中抽取10%数量的包装物作为样品采样。小批量产品采样不得少于3桶，大批量产品的采样量上限为10桶。采样前清除桶周围的灰垢，防止外界杂质落入产品中。用采样管（勺）自桶中采样（包括上、中、下三部分产品），将采样品充分混匀，分别装人清洁、干燥的两个玻璃瓶中，一瓶供检验，一瓶保存。加盖密封后，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样者等。5试验方法
5.1总则
本标准所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682--2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601-2002、GB/T603—2002的规定进行配制。5.2外观的测定
在自然光条件下目测。
5.3活性物含量的测定
5.3.1仪器
5.3.1.1容量瓶
容量为500mL、1000mL。
5.3.1.2量筒
容量为25mL、100mL、500mL。
5.3.1.3移液管
容量为0.5mL、10mL、15mL、25mL、50mL。5.3.1.4碘量瓶
容量为250mL。
5.3.1.5酸式滴定管
容量为50mL。
5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1三氯甲烷
5.3.2.2乙醇溶液
量取50mL乙醇，溶于50mL水中。5.3.2.3氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠10g，溶于水后，稀释至100mL，摇匀，备用。5.3.2.4硫酸钠溶液
称取硫酸钠10g，溶于水后，稀释至100mL，摇匀，备用。5.3.2.55%新洁尔灭（十二烷基二甲基苄基溴化铵）溶液5.3.2.6溴酚蓝指示液
称取溴酚蓝0.1g，加50%乙醇溶液100mL，溶解后，过滤，备用。5.3.2.7亚甲基蓝指示液
称取0.03g亚甲基蓝，加100mL水使之溶解，加6.8mL浓硫酸和500mL100g/L硫酸钠溶液，稀释至1000mL，摇匀，备用。5.3.2.8四苯硼钠标准滴定溶液
标准滴定溶液浓度为c（C24H2oBNa）0.02mol/L。配制和标定见附录A。2
5.3.2.9新洁尔灭标准滴定溶液
标准滴定溶液浓度为c（C21H38NBr）=0.003mol/L。配制和标定见附录B。5.3.3分析步骤
HG/T3512—2014
称取约0.3g试样（精确至0.0002g），加少量水微热使之溶解，并稀释至500mL，摇匀。用移液管准确移取试样溶液25mL于250mL碘量瓶中，加25mL亚甲基蓝指示液、10mL水和15mL三氯甲烷，边摇边用c（C21H38NBr）=0.003mol/L新洁尔灭标准滴定溶液滴定，近终点时剧烈振摇。静置分层，观察蓝色渐渐转移至上层水中。继续滴定至上下层颜色一致为终点。5.3.4分析结果的表述
活性物含量w以%表示，按公式（1）计算：cV×0.4896
m×25/500
式中：
新洁而灭标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一一消耗新洁而灭标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m-一试样的质量的数值，单位为克（g）；(1)
0.4896——与1.00mL新洁尔灭标准滴定溶液［c(C21H38NBr)=1.000mol/L］相当的以克表示的净洗剂LS的质量的数值。
5.4钙皂分散力的测定
5.4.1试剂和溶液
5.4.1.1油酸钠溶液
称取14g（精确至0.1g）油酸（酸值为188mgKOH/g～203mgKOH/g），置于烧杯中，加200mL水，在搅拌下加30mL100g/L氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL，摇匀，备用。5.4.1.2氯化钙溶液
称取5g无水氯化钙（精确至0.1g），溶于2500mL水中，摇匀，备用。5.4.2试样的制备
5.4.2.1标样溶液制备
称取1g净洗剂LS标准样品（精确至0.001g），加少量水微热使之溶解，并稀释至500mL，摇匀，备用。
5.4.2.2试样溶液制备
称取1g净洗剂LS试样（精确至0.001g），加少量水微热使之溶解，并稀释至500mL，摇匀，备用。
5.4.3分析步骤
在8只100mL具塞量筒中各加入20.0mL油酸钠溶液，再分别加人标样溶液或试样溶液各14.0mL、16.0mL、18.0mL和20.0mL，加水至50mL，然后在搅拌下用移液各移入50mL氯化钙溶液，加毕后盖好塞子，静置1h，再分别剧烈摇荡30次（摇荡时用力要均匀），静置30min后，观察扩散情况，以浮聚物相互比较，少者为好。5.5洗涤力的测定
按GB/T6371—2008的规定进行。5.6有害芳香胺的测定
按GB19601—2004和GB/T24101—2009的规定进行。24种有害芳香胺清单参见附录C。6检验规则
6.1组批
HG/T3512—2014
检验以批为单位，在一个生产周期内以同一原料、同一配方、同一工艺生产的净洗剂LS为一批。
6.2检验分类
检验分出厂检验和型式检验两类。6.2.1出厂检验
出厂检验按下列项目进行：
外观；
活性物含量；
—钙皂分散力；
——洗涤力。
净洗剂LS应由企业的质量检验部门进行检验，企业应保证每批出厂的净洗剂LS产品均符合本标准的规定，并附有质量合格证。6.2.2型式检验
型式检验为技术要求中规定的全部项目。有下列情况之一者，应进行型式检验：当产品转厂生产的试制定型鉴定；一正式生产后，如配方、原料、工艺改变时，一正常生产时，每年进行一次检验；一出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。6.3判定规则与复验规则
6.3.1判定规则
检验结果按GB/T8170一2008的规定进行修约。如有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍采样，对不合格项进行复检。如复检结果符合标准规定。则判该批产品合格；如仍不合格，则判该批产品不合格。
6.3.2复验规则
若检验结果中有任何一项不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中抽取样品，对该不合格项目进行复验。如复验结果仍不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格。6.4仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决，或请法定检验部门按本标准进行仲裁检验。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
产品包装容器上应涂刷牢固的标志，标明生产厂名称、产品名称、商标、产品标准号、牌号、净含量、生产日期和批号、保质期。每批包装好的产品应附有质量合格证，合格证上应标明生产厂名称、产品名称、牌号、产品标准号、生产日期和批号。7.2包装
产品装于内衬塑料袋的纸板桶中，每桶净含量为40kg；也可以装于内衬塑料袋的三合一袋中，每包的净含量为25kg。
7.3运输
产品运输时轻装、轻卸，切勿将桶倒置。7.4贮存
产品应贮存于阴凉、干燥通风处，密封保存，自生产之日起保质期为两年。4
A.1试剂和溶液
A.1.1四苯硼钠。
A.1.2硝酸铝。
A.1.3氯化钠。
A.1.4邻苯二甲酸氢钾。
A.1.5冰乙酸。
A.1.6氢氧化钠溶液。
浓度为0.1mol/L。
附录A
（规范性附录）
0.02mo1/L四苯硼钠标准滴定溶液的配制和标定A.20.02mol/L四苯硼钠标准滴定溶液的配制HG/T3512—2014
称取7g四苯硼钠，加50mL水，微热使溶解，再加0.5g硝酸铝，振摇5min，加250mL水和16.6g氯化钠，溶解后，静置30min，用双层滤纸过滤，再加600mL水，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴加至pH=8～9，并稀释至1000mL，过滤于棕色瓶中备用。A.3四苯硼钾试液的配制
称取0.1g邻苯二甲酸氢钾，加50mL水使之溶解，加1mL冰乙酸，在此溶液中加入15mL配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1h，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100mL水，在约50℃时振摇5min，然后急速冷却，在室温下时时振摇，放置2h后过滤，弃去30mL最初的滤液，余下的溶液备用。A.40.02mol/L四苯硼钠标准滴定溶液的标定称取0.5g邻苯二甲酸氢钾，加100mL水溶解后，加2mL冰乙酸，在水浴中加热至50℃，从滴定管中徐徐加人50mL配制的四苯硼钠标准滴定溶液，急速冷却，在常温下放置1h，生成的沉淀物用已知量的恒重4号砂芯过滤，滤饼用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，在105℃的烘箱中干燥至恒重。
四苯硼钠标准滴定溶液的浓度c，按公式（A.1）计算：m
c=50×0.3583
式中：
m—滤饼（四苯硼钾）的质量的数值，单位为克（g）；（A.1)
0.3583——与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液[c（C24H2oBNa）=1.000mo1/L]相当的以克表示的四苯硼钾的质量的数值。
HG/T 3512—2014
试剂和溶液
新洁尔灭。
B.1.2三氯甲烷。
溴酚蓝指示液。
附录B
(规范性附录）
0.003mol/L新洁尔灭标准滴定溶液的配制和标定B.1.4四苯硼钠标准滴定溶液。
浓度为0.02mol/L。
B.1.5氢氧化钠溶液。
浓度为100g/L。
B.20.003mol/L新洁尔灭标准滴定溶液的配制量取24mL5%新洁尔灭溶液，加适量水溶解并稀释至1000mL，摇匀，备用。B.30.003mol/L新洁尔灭标准滴定溶液的标定用移液管吸取50mL配制的新洁尔灭标准滴定溶液于250mL碘量瓶中，加0.5mL100g/L氢氧化钠溶液、0.4mL溴酚蓝指示液和10mL三氯甲烷，用0.02mol/L四苯硼钠标准滴定溶液滴定，近终点时必须剧烈振摇，继续滴定至三氯甲烷层蓝色消失。新洁尔灭标准滴定溶液的浓度c，按公式（B.1）计算：C
式中：
四苯硼钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；ci
V1一消耗四苯硼钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V一一消耗新洁尔灭标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。6
4-氨基联苯（4-Aminodiphenyl）联苯胺（Benzidine)
（资料性附录）
24种有害芳香胺清单
芳香胺名（Amines）
4-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-0-toluidine)2-萘胺（2-Naphthylamine）
邻氨基偶氮甲苯（o-Aminoazotoluene）2-氨基-4-硝基甲苯（2-Amino-4-nitrotoluene)）对氯苯胺（p-Chloroaniline）
2，4-二氨基苯甲醚（2，4-Diaminoanisole）4，4'-二氨基二苯甲烷（4，4'-Diaminobiphenylmethane）3，3'-二氯联苯胺（3,3'-Dichlorobenzidine)33'-二甲氧基联苯胺（3，3'-Dimethoxybenzidine）3，3'-二甲基苯胺（3，3'-Dimethylbenzidine）3，3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯甲烷（3，3'-Dimethyl-4，4'-diaminodiphenylmethane）2-甲氧基-5-甲基苯胺（p-Cresidine）4，4'-亚甲基-二（2-氟苯胺）[4，4'-Methylene-bis(2-chloraniline)]4，4'-二氨基二苯醚（4，4'-Oxydianiline）4，4'-二氨基二苯硫醚（4，4'-Thiodianiline）邻甲苯胺（o-Toluidine）
2，4-二氨基甲苯（2，4-Toluylendiamine）2,4,5-三甲基苯胺（2，4，5-Trimethylaniline)2-氨基苯甲醚（2-Methoxyanilin）24-二甲基苯胺（2,4-Xylidine)2,6-二甲基苯胺（2,6-Xylidine）4-氨基偶氮苯（4-Aminoazobenzene）HG/T3512—2014
92-67-1
92-87-5
95-69-2
91-59-8
97-56-3
99-55-8
106-47-8
615-05-4
101-77-9
91-94-1
119-90-4
119-93-7
838-88-0
120-71-8
101-14-4
101-80-4
139-65-1
95-53-4
95-80-7
137-1-7
90-04-0
95-68-1
87-62-7
60-09-3
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