【YY医药标准】 医用灭菌蒸汽质量的测试方法

ICS11.080.10
中华人民共和国医药行业标准
YY/T1612—2018
医用灭菌蒸汽质量的测试方法
Quality test method of steam in medical sterilization process2018-09-29发布
国家药品监督管理局
2019-10-01实施
YY/T1612—2018
规范性引用文件
术语和定义
非冷凝气体含量测式
干燥度测试
过热度测试
蒸汽冷凝物测试
附录A（资料性附录）蒸汽质量要求附录B（资料性附录）
汽化热对照表
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T1612—2018
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国消毒技术与设备标准化技术委员会（SAC/TC200)归口。本标准起草单位：山东新华医疗器械股份有限公司、广东省医疗器械质量监督检验所、北京麦迪锦诚医用品有限公司。
本标准主要起草人：许荣凯、胡昌明、韩聪、吕连生、韩建康。1范围
医用灭菌蒸汽质量的测试方法
本标准适用于医疗器械灭菌过程所使用蒸汽的质量测试。示例：压力蒸汽灭菌，环氧乙烷灭菌等灭菌过程中所使用的蒸汽。YY/T1612—2018
本标准规定了灭菌蒸汽的非冷凝气体含量、干燥度、过热度、蒸汽冷凝物等质量参数的测试方法。注：以上蒸汽质量参数的要求见相应的产品标准。附录A中给出了一些蒸汽质量的要求。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.5一2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T8538一2008饮用天然矿泉水检验方法GB8599—2008大型蒸汽灭菌器技术要求自动控制型GB/T11911-1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T12149—2007工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定GB/T14233.1一2008医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T19971一2015医疗保健产品灭菌术语3术语和定义
GB/T19971一2015界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
饱和蒸汽saturated steam
单位时间内进人蒸汽空间分子数目与返回液体中的分子数目相等时，蒸发与液化处于动态平衡的蒸汽。
过热蒸汽superheated steam
温度高于相应压力下水的沸点的水蒸气。3.3
non-condensable gas
非冷凝气体
在蒸汽灭菌条件下不会凝结的空气及其他气体。4概述
4.1测试环境条件应满足下列要求：a）环境温度：5℃～40℃
b）相对湿度，不大于85%：
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c）大气压力：70kPa~106kPa。
4.2本标准规定的测试方法为基本测试方法，也可以使用基于此原理的其他装置检测。4.3非凝气体含量，过热度，干燥度的测试应至少进行三次以确保数据准确，可以三次结果的平均值作为最终测试结果。
5非冷凝气体含量测试
5.1测试装置
滴定管：容量为50mL，最小刻度为1mL。5.1.2漏斗：最大直径约为50mm，应有平行边。5.1.3容器：容量为2000mL，应配有溢流管可将内部容量限制约为1500mL。U型取样管：由外径为6mm的玻璃管和长75mL的叉管组成。5.1.4
5.1.5小型控制针阀：有直径1mm的孔，并能与蒸汽管道和橡胶取样管相连接的管件。5.1.6
量筒：容量为250mL，最小刻度值为10mL。滴定管架。
5.1.8橡胶管：长（950士50）mm，能自排水，能与取样管和针阀相连接。注：空气能够渗透进硅胶管因此不使用硅胶管。5.1.9温度测量装置：精确度在80℃时至少为1℃。注：可用符合GB/T16839.2的热电偶或符合GB/T30121的铂热电阻。5.2测试步骤
将针阀如图1所示连接至蒸汽管道的取样管。5.2.2
按照图1组装测试装置，调整位置，使冷凝水能够通过橡胶管自由排放。5.2.3将容器内注满冷除气水（煮沸5min后放置冷却至室温的水），直至水从溢流管中流出。5.2.4将滴定管内注入冷除气水，然后将其倒置在容器内，在此过程中确保没有空气进人滴定管。5.2.5将蒸汽取样管放置在容器外部，打开针阀将管道内的空气排净。将取样管放置进容器中并加人更多的冷除气水直至水从溢流管中流出。5.2.6将量筒放在容器溢流口下方，并将蒸汽取样管放在漏斗中。调整针阀以允许连续的取样蒸汽进人漏斗中，足量后会听见少量“汽锤”声。应确保蒸汽进人漏斗后排放，以便在滴定管中收集到非冷凝气体。
5.2.7在清楚针阀“打开”位置后，将其关闭。5.2.8启动灭菌周期前，确保量简是空的，并且容器中已注满水。当蒸汽开始进人灭菌器灭菌室时，打开针阀，充许连续的取样蒸汽进人漏斗，足量后应能听见少量的“汽锤”声。5.2.9取样蒸汽应能在漏斗中凝结，非冷凝气体应能升至滴定管的顶部。由量筒收集由蒸汽冷凝水和被非冷凝气体替换排出的冷水所形成的溢流物。当容器中水温达到70℃～75℃之间时关闭针阀。记录滴定管中排出的水量V.以及量筒中收集的水量V。。5.2.10按照式（1）计算非冷凝气体含量，以%表示：Vb
×100%
式中：
C.非冷凝气体的含量，%；
V。一水从滴定管所流出的体积，单位为毫升(mL)；V。一一量筒中收集的水的体积，单位为毫升（mL)。2
说明：
50mL滴定管：
橡胶管：
带平行边的漏斗；
2000mL容器：
蒸汽取样管；
针阀；
250mL量简：
6干燥度测试
测试装置
滴定管架：
一橡胶管：
温度测量装置：此内容来自标准下载网
溢流管：
蒸汽管道
通往灭菌器：
通往疏水阀。
图1非冷凝气体含量测试示意图
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6.1.1皮托管：结构如图2所示，应有可连接传感器的管孔，管孔直径a应与取样蒸汽压力相匹配，可参考表1。
6.1.2杜瓦瓶：额定容量为1L。
密封件：用于密封插人蒸汽管道的温度传感器。温度记录装置：温度范围0℃～200℃，其他符合GB8599—2008中F.5的要求。3
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5温度传感器：2个，符合GB8599一2008中F.4的要求。6.1.5
150±2
说明：
银焊料：
管螺纹：
管孔直径。
注：管螺纹参见GB/T7307—2001中G1/4A的要求。图2皮托管
蒸汽压力/MPa
最高0.3
最高0.4
最高0.7
管孔尺寸
管孔直径/mm
(0.8±0.02)
(0.6±0.02)
(0.4±0.02)
注：表中数值仅供参考。当蒸汽压力超过给定范围时，可通过外推法确定管孔直径，ea
单位为毫米
6.1.6橡胶塞.橡胶塞上应装有两根外径为6mm的管子，管子插人杜瓦瓶的长度分别为25mm和150mm.
注：空气会渗透进硅胶塞内，因此不推荐使用硅胶塞。6.1.7橡胶管：可自排水，长度为（450士50）mm，可将皮托管与橡胶塞中较长管子相连接。6.1.8天平：称重范围至少为2kg，精度至少为士0.1g。6.2测试步骤
6.2.1如图3所示，在蒸汽管道内同轴安装皮托管。6.2.2将一个温度传感器密封安装至蒸汽管道，将温度传感器的感温部件（探头）放置在蒸汽管道的轴心位置。
6.2.3将橡胶管连接至橡胶塞中较长的取样管，然后将橡胶塞放人杜瓦瓶的颈部，对整个组件进行称重，记录其质量m。
6.2.4若灭菌器有多个灭菌程序可供选择时，选择灭菌温度为134℃C的织物灭菌程序。6.2.5灭菌器空载运行一个灭菌周期。6.2.6拔出橡胶塞和管道组件，在杜瓦瓶中注人温度不超过27℃的水（650士50）mL。重新塞人橡胶塞和管道组件，对整个组件进行称重，并且记录质量m。。6.2.7保持杜瓦瓶平衡，避免局部位置过热及过多的气流集中。将标准测试包放置在灭菌器灭菌室内。6.2.8
6.2.9通过橡胶塞中较短的管路将另一个温度传感器导人杜瓦瓶中。6.2.10记录杜瓦瓶中液体的温度T1。250
说明：
皮托管：
温度传感器密封件；
橡胶管；
橡胶管塞和管道组件；
杜瓦瓶；
连接温度记录装置：
通往灭菌器：
蒸汽管道：
温度传感器及通气用管道；
取样管。
图3干燥度测试示意图
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6.2.11运行一个灭菌周期。当连接至灭菌室的蒸汽阀首次打开时，将橡胶管和皮托管连接，无蒸汽泄漏，确保冷凝物进人杜瓦瓶。
6.2.12记录蒸汽温度T3。
6.2.13当杜瓦瓶中的水温接近80℃时，将橡胶管和皮托管的连接断开；摇动杜瓦瓶，使瓶内液体完全混合，然后记录液体温度T2。
6.2.14称重包括水、冷凝物、橡胶塞和管道组件在内的整个杜瓦瓶，记作mt。按照式(2)计算蒸汽的干燥度。
（T-T2)cpw
(Tz-T)[cpwm-m)+A]
式中：
蒸汽的干燥度；
瓶中水及冷凝水的最终温度，单位为摄氏度（C）；杜瓦瓶中水的初始温度，单位为摄氏度（℃C）；水的比热容，为4.18kJ/(kg·℃)；L
杜瓦瓶、橡胶塞，注人的水，管道组件和橡胶管，单位为千克（kg）；（2）
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杜瓦瓶、橡胶塞，管道组件和橡胶管，单位为千克（kg)；装置的有效比热容，为0.24kJ/(kg·℃)。输送至灭菌器的饱和蒸汽的温度，单位为摄氏度（C）饱和蒸汽在温度T的汽化热，单位为千焦每千克（kJ/kg）；杜瓦瓶、橡胶塞，注人的水，冷凝水、管道组件和橡胶管，单位为千克（kg）；注：汽化热可通过附录B中的列表查出。7过热度测试
7.1测试装置
皮托管：结构如图2所示，管孔直径为1mm。7.1.2
膨胀管：如图4所示，长150mm，直径14mm。150±2
说明：
适合温度传感器用密封定位装置；尼龙管套。
7.1.3温度记录装置：见6.1.4。7.1.4温度传感器：见6.1.5。
图4膨胀管
7.1.5密封件，用于密封插人管内的温度传感器。注：为降低密封件和温度传感器之间的热传导，可采取必要的隔热措施。7.2测试步骤
7.2.1如图5所示，在蒸汽管道内同轴安装皮托管。单位为毫米
7.2.2如图3所示，将温度传感器封装至蒸汽管道，温度传感器感温元件（探头）在蒸汽管道的轴中间位。
7.2.3使用密封件，将另一个温度传感器封装在膨胀管内，温度传感器感温元件（探头）在膨胀管水平轴中间位。
7.2.4将皮托管套入膨胀管。
7.2.5连接温度传感器与温度记录装置。7.2.6空载运行一个灭菌周期。
灭菌器内满载织物，5min内启动织物灭菌周期。6
说明：
1皮托管：
温度传感器的密封件；
膨胀管：
连接温度记录装置：
5——通往灭菌器；
蒸汽管道。
图5过热度试验装置示意图
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单位为毫米
7.2.8测试过程中，应确保蒸汽管道中测得的蒸汽温度值与干燥度测试中测得的蒸汽温度值相差不超过3℃，需在灭菌周期结束时检查温度记录。注：通过温度差值可以评估测试时蒸汽的压力变化，从而尽量保证测试的蒸汽是持续的、稳定的。8蒸汽冷凝物测试
8.1测试装置
皮托管（结构如图2）：并应留有的合适取样口。聚丙烯管：长（5000士50）mm，孔径为（6士1)mm。8.1.2
聚丙烯瓶：2个，容量均为250mL。8.1.4容器：容量至少为8L。
冰：约1kg。
8.1.6夹具或连接器：用于聚丙烯管和皮托管的连接8.1.7
金属固定装置：将盘绕一定圈数的聚丙烯管保持在容器内。测试步骤
如图3和图6所示把皮托管插人蒸汽管道。使用夹具来固定聚丙烯管和皮托管的连接。8.2.3
打开蒸汽管道上的阀门，通过聚丙烯管排放蒸汽冷凝物至少5min，确保冷凝物能自由排出。8.2.4关闭蒸汽阀门，用蒸馏水冲洗聚丙烯管的内部以及两个聚丙烯瓶，并干燥。8.2.5如图6所示，放置好滴定管架和聚丙烯瓶。8.2.6将聚丙烯管的一部分盘绕足够数量的圈数，以确保蒸汽能冷凝，将其放在容器内并通过金属固定装置的重量保持盘绕状态。
8.2.7将足够的水和冰注人容器内将聚丙烯管浸没。8.2.8打开蒸汽阀门。
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说明：
1—皮托管：
2—聚丙烯管，如图盘绕；
3—通往灭菌器；
4——8L的容器：
777777777777777777777777777777775
滴定管架：
6——250mL聚丙烯瓶；
7——通往疏水器；
8——蒸汽管道。
图6蒸汽冷凝物采样装置示意图
8.2.9先排放至少50mL的蒸汽冷凝物后，用1个聚丙烯瓶收集250mL蒸汽冷凝物后密封待检。8.2.10再用1个聚丙烯瓶收集250mL蒸汽冷凝物，加人一定浓度的盐酸，使之HCl浓度为o.1mol/L，密封后标记用于金属元素测试”。8.2.11对收集到的蒸汽冷凝物可使用离子质谱仪进行检测，也可按照如下方法进行检测：a）
蒸汽冷凝物中二氧化硅的测定按照GB/T12149一2007中氢氟酸转化分光光度法的方法试验。
蒸汽冷凝物中铁的测定按照GB/T11911—1989或GB/T8538—2008中4.15.2的方法试验。b）
蒸汽冷凝物中镉的测定按照GB/T8538一2008中4.21的方法试验。d)
蒸汽冷凝物中铅的测定按照GB/T8538—2008中4.20的方法试验。蒸汽冷凝物中重金属的测定按照GB/T14233.1一2008中第6章的方法试验。蒸汽冷凝物中氯离子的测定按照GB/T8538一2008中4.37的方法试验。蒸汽冷凝物中磷酸盐的测定按照GB/T5750.5—2006中第7章的方法试验。使用电导率仪检测蒸汽冷凝物的电导率（25℃时）。蒸汽冷凝物中pH值的测定按照GB/T8538—2008中4.7的方法试验。蒸汽冷凝物外观通过目测观察。蒸汽冷凝物中硬度的测定按照GB/T8538一2008中4.9的方法试验。A
（资料性附录）
蒸汽质量要求
YY/T1612—2018
本附录中摘录了一些标准、指南等文件中关于蒸汽质量的要求，见表A.1、表A.2。表A.1
文件名称
EN285:2006
蒸汽灭菌器
、大型灭菌器
EN13060.2004
燕汽灭菌器
小型灭菌器
HTM2010
卫生技术规范2010版（英国）
PDATechnical Report No.48
注射剂协会技术指南之48（美国）GB8599—2008
大型蒸汽灭菌器技术要求
自动控制型
WS/T310.2—2009
医院消毒供应中心
第2部分：
清洗消毒及灭菌技术操作规范
YY/T0646—2015
小型蒸汽灭菌器
硅酸盐（SiOz）
自动控制型
除铁、镉、铅外的其他重金属
氯离子(CI~)
磷酸盐（(P,O,）
电导率（25C时）
硬度（碱性金属离子的总量）
非冷凝气体
不大于3.5%
（体积分数）
不大于3.5%
（体积分数）
不大于3.5%
（体积分数）
不大于3.5%
（体积分数）
未规定
未规定
未规定
蒸汽质量要求
干燥度
金属负载不小于0.95，
其他负载不小于0.90
金属负载不小于0.95，
其他负载不小于0.90
金属负载不小于0.95，
其他负载不小于0.90
未规定
未规定
未规定
蒸汽冷凝物质量要求
≤0.1mg/L
≤0.1mg/L
≤0.005mg/L
≤0.05mg/L
≤0.1mg/L
≤0.1mg/L
≤0.1mg/L
≤3μS/cm
无色、洁净、无沉淀
≤0.02mmol/L
过热度
不应超过25℃
不应超过25℃
不应超过25℃
未规定
未规定
未规定
燕汽冷凝物
见表A.2
见表A.2
见表A.2
见表A.2
见表A.2
见表A.2
见表A.2
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